VOLUMEN I

HO
I
LIOTIRONINA SÓDICA
I
O
I
H
O
NH 2
ONa
C 15 H 11 I 3 NNaO 4 PM: 673,0 55-06-1
Definición - Liotironina Sódica es la Sal sódica
de O-(4-Hidroxi-3-iodofenil)-3,5-diiodo-L-tirosina.
Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no
más de 101,0 por ciento de C 15 H 11 I 3 NNaO 4 , calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino de color
castaño claro. Inodoro. Poco soluble en alcohol;
muy poco soluble en agua; prácticamente insoluble
en la mayoría de otros solventes orgánicos.
Sustancias de referencia - Liotironina SR-FA.
Levotiroxina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción ultravioleta
Solvente: ácido clorhídrico diluido (1 en
50) en alcohol al 80 %.
Concentración: 100 µg por ml.
Las absortividades a 297 nm, calculadas
sobre la sustancia seca como ácido, no deben diferir
en más de 5,0 %.
B- Calentar aproximadamente 50 mg de Liotironina
Sódica con unas gotas de ácido sulfúrico en
un crisol de porcelana: se deben producir vapores
de iodo de color violeta.
C- El residuo de ignición de Liotironina Sódica
debe responder a los ensayos para Sodio .
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +18° y +22°.
Solución muestra: 20 mg por ml, en una mezcla
de alcohol y ácido clorhídrico 1,2 N (4:1).
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 4,0 % de su peso.
Límite de ioduro inorgánico
Solución de extracción, Solución estándar y Sistema
de electrodos - Proceder según se indica en
Límite de ioduro inorgánico en Levotiroxina Sódica.
Solución muestra - Transferir 7,5 mg de Liotironina
Sódica a un vaso de precipitados, agregar
100 ml de Solución de extracción y sonicar durante
5 minutos.
Procedimiento - Proceder según se indica en
Límite de ioduro inorgánico en Levotiroxina Sódica:
el límite es 0,08 %.
Límite de levotiroxina sódica
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Preparación
estándar, Preparación muestra y Aptitud del
sistema - Proceder según se indica en Valoración.
Procedimiento - Proceder según se indica en
Valoración: no debe contener más de 5,0 % de
levotiroxina sódica.
Contenido de cloruro
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Liotironina
Sódica previamente secados y transferir a
una cápsula de platino. Someter a ignición sobre
una llama de baja intensidad. Cuando se haya completado
la ignición, enfriar la cápsula, agregar 2
gotas de agua y deshacer la masa carbonizada con
una varilla. Agregar 10 ml de agua, 5 ml de
hidróxido de amonio y mezclar. Transferir la mezcla
a un erlenmeyer de 50 ml con tapa de vidrio y
lavar con agua la cápsula de platino y la varilla,
agregando los lavados al erlenmeyer hasta que el
volumen de la solución sea aproximadamente de
25 ml. Agregar 10 ml de solución de nitrato de
plata 1 en 20 y agitar. Filtrar a través de un papel
de filtro recolectando los filtrados en un tubo de
Nessler de 50 ml. Lavar el matraz y el papel de
filtro con 10 ml de agua y agregar los lavados al
tubo. Acidificar el filtrado y los lavados combinados
con ácido nítrico empleando tornasol como
indicador y diluir con agua a 50 ml. Preparar un
control del siguiente modo: mezclar 5 ml de
hidróxido de amonio, 20 ml de agua y 10 ml de
solución de nitrato de plata 1 en 20, filtrar la mezcla
a través de un papel de filtro a un tubo de Nessler
de 50 ml, luego lavar el papel de filtro con 10 ml de
agua en el tubo, acidificando su contenido frente al
tornasol con ácido nítrico; diluir con agua a 50 ml y
agregar solución de cloruro de sodio 1 en 1.000 en
porciones de 0,1 ml hasta que la turbidez del control
sea comparable a la de la solución en ensayo. No se
deben requerir más de 2,0 ml de cloruro de sodio
(1,2 %).
Contenido de sodio
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Liotironina
Sódica previamente secados y transferir a
una cápsula de platino. Agregar de 8 a 10 gotas de
ácido sulfúrico y someter a ignición hasta peso