VOLUMEN I

BENZALCONIO,
CLORURO DE
8001-54-5
Definición - Cloruro de Benzalconio es una mezcla
de cloruros de alquilbencildimetilamonio y sus
sustituyentes alquilo presentan una longitud de cadena
comprendida entre C 8 y C 18 . Cloruro de Benzalconio
debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más
del equivalente a 104,0 por ciento de cloruros de
alquilbencildimetilamonio, calculados como
C 22 H 40 ClN, con un peso molecular de 354,0, calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o blanco
amarillento, o fragmentos gelatinosos blanco amarillentos.
Higroscópico, jabonoso al tacto. Forma una
masa fundida límpida al calentar. En disolución
acuosa produce abundante espuma al agitar. Muy
soluble en agua y alcohol.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Disolver 80 mg de Cloruro de Benzalconio en
agua y diluir a 100 ml con el mismo solvente. Examinar
entre 220 y 350 nm (ver 470. Espectrofotometría
ultravioleta y visible). La solución debe presentar tres
máximos de absorción a 257, 263 y 269 nm y un
hombro a 250 nm.
B - Disolver 1 g de Cloruro de Benzalconio en
agua libre de dióxido de carbono y diluir a 100 ml con
el mismo solvente. A 2 ml de la solución obtenida,
agregar 0,1 ml de ácido acético glacial y 1 ml de una
solución de tetrafenilborato de sodio al 1 % (filtrada
si es necesario), gota a gota: se debe desarrollar un
precipitado blanco. Filtrar y disolver el precipitado
obtenido en una mezcla de alcohol y acetona (5:1),
calentando a una temperatura no mayor de 70 °C.
Agregar agua, gota a gota, hasta que la solución desarrolle
una ligera opalescencia. Calentar hasta que la
solución se torne límpida y dejar enfriar: deben precipitar
cristales blancos. Filtrar, lavar con tres porciones
de 10 ml de agua y secar al vacío sobre pentóxido
de fósforo o gel de sílice anhidro a una temperatura
no mayor de 50 °C. Los cristales deben fundir entre
127 y 133 °C (ver 260. Determinación del punto de
fusión).
C - A 5 ml de hidróxido de sodio al 8,5 %, agregar
0,1 ml de azul de bromofenol (SR2) y 5 ml de
cloroformo y agitar: la fase clorofórmica incolora
debe desarrollar color azul al agregar 0,1 ml de una
solución de Cloruro de Benzalconio al 1 %.
D - Disolver 1 g de Cloruro de Benzalconio en
agua libre de dióxido de carbono y diluir a 100 ml con
el mismo solvente. A 2 ml de la solución obtenida,
agregar 1 ml de ácido nítrico diluido. Se debe formar
un precipitado blanco que se disuelve al agregar 5 ml
de alcohol. La solución obtenida debe responder a los
ensayos para Cloruro .
Acidez o alcalinidad
Disolver 1 g de Cloruro de Benzalconio en agua
libre de dióxido de carbono y diluir a 100 ml con el
mismo solvente. A 50 ml de esta solución, agregar
0,1 ml de púrpura de bromocresol (SR). No se deben
consumir más de 0,1 ml de ácido clorhídrico 0,1 N o
hidróxido de sodio 0,1 N para virar el color del indicador.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de 10 %,
determinado sobre 300 mg de Cloruro de Benzalconio.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Aminas y sales de aminas
Disolver 5,0 g de Cloruro de Benzalconio en
20 ml de una mezcla de metanol y ácido clorhídrico
1 N (97:3) y agregar 100 ml de alcohol isopropílico.
Pasar lentamente una corriente de nitrógeno a través
de la solución, realizar una titulación potenciométrica
empleando un electrodo de vidrio y un electrodo de
plata – cloruro de plata y registrar la curva de titulación
mientras se agrega lentamente 12 ml de hidróxido
de tetrabutilamonio 0,1 N. Si la curva presenta dos
puntos de inflexión, el volumen de hidróxido de tetrabutilamonio
0,1 N agregado entre los dos puntos no
debe ser mayor de 5 ml. Si la curva no presenta puntos
de inflexión la porción de Cloruro de Benzalconio
en ensayo no cumple con los requisitos. Si la curva
muestra un punto de inflexión repetir el ensayo agregando
3 ml de una solución de dimetildecilamina al
2,5 % en alcohol isopropílico antes de titular. Si,
luego de la adición de 12 ml de hidróxido de tetrabutilamonio
0,1 N, la curva presenta sólo un punto de
inflexión, la porción de Cloruro de Benzalconio en
ensayo no cumple con los requisitos.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 2 g de Cloruro de
Benzalconio, transferir a un matraz aforado de 100 ml
y completar a volumen con agua. Transferir 25 ml de
esta solución a una ampolla de decantación, agregar
25 ml de cloroformo, 10 ml de hidróxido de sodio
0,1 N y 10 ml de una solución recientemente preparada
de ioduro de potasio al 5 %. Agitar, dejar