VOLUMEN I

PREDNISOLONA,
FOSFATO SÓDICO DE
SOLUCIÓN OFTÁLMICA
Definición - La Solución Oftálmica de Fosfato
Sódico de Prednisolona es una solución estéril de
Fosfato Sódico de Prednisolona en un medio
acuoso apropiado. Debe contener no menos de 90,0
por ciento y no más de 115,0 por ciento de la
cantidad declarada de C 21 H 27 Na 2 O 8 P y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Sustancias de referencia - Fosfato Sódico de
Prednisolona SR-FA. Prednisolona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto, a una
temperatura no mayor de 25°C.
ENSAYOS
Identificación
A - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica:
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100.
Cromatografía) recubierta con gel de sílice para
cromatografía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Butanol, ácido acético glacial y
agua (60:20:20).
Solución estándar - Disolver una cantidad de
Fosfato Sódico de Prednisolona SR-FA en agua
para obtener una solución de aproximadamente
1 mg por ml.
Solución muestra - Diluir una porción de la
Solución Oftálmica de Fosfato Sódico de
Prednisolona con agua para obtener una solución de
aproximadamente 1 mg por ml.
Solución mezcla - Mezclar volúmenes iguales
de Solución estándar y Solución muestra.
Solución de resolución - Mezclar volúmenes
iguales de Solución estándar y una solución de
Fosfato Sódico de Betametasona en agua de
aproximadamente 1 mg por ml.
Procedimiento - Aplicar sobre la placa 10 µl de
cada una de las soluciones preparadas. Dejar secar
las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud
de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el
frente del solvente y dejar que el solvente se
evapore. Calentar a 110 °C durante 10 minutos y
examinar los cromatogramas bajo luz ultravioleta, a
254 nm: los valores de R f de las manchas
principales en los cromatogramas obtenidos a partir
de la Solución muestra, la Solución estándar y la
Solución mezcla se deben corresponder. El
cromatograma obtenido a partir de la Solución de
resolución debe presentar dos manchas principales
con valores de R f muy similares.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar.
C - Transferir un volumen de la Solución
Oftálmica de Fosfato Sódico de Prednisolona,
equivalente a 0,2 mg de fosfato sódico de
prednisolona, a un recipiente apropiado. Agregar
lentamente 1 ml de ácido sulfúrico y dejar reposar
durante 2 minutos: se debe desarrollar un color rojo.
Determinación del pH
Entre 7,0 y 8,2.
Ensayos de esterilidad
Debe cumplir con los requisitos.
Prednisolona libre
Sistema cromatográfico, Solución reguladora de
pH 5,0 y Fase móvil - Proceder según se indica en
Valoración.
Solución estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Prednisolona SR-FA en
Fase móvil para obtener una solución de
aproximadamente 4 µg por ml.
Solución muestra - Diluir un volumen
exactamente medido de la Solución Oftálmica de
Fosfato Sódico de Prednisolona con Fase móvil
para obtener una solución de aproximadamente
100 µg de Fosfato Sódico de Prednisolona por ml.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50 µl) de la Solución estándar y la Solución
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos. El área del pico
correspondiente a prednisolona en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra no debe ser
mayor que el área del pico principal obtenido a
partir de la Solución estándar (4,0 %).
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 247 nm y una columna de
20 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Solución reguladora de pH 5,0 - Mezclar
48,5 ml de ácido cítrico 0,1 M y diluir a 100 ml con
fosfato dibásico de sodio.
Fase móvil - Solución reguladora de pH 5,0 y
metanol (55:45). Filtrar y desgasificar. Hacer los