VOLUMEN I

Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Solución muestra y las Soluciones
estándar A y B, registrar los cromatogramas durante
dos veces el tiempo de retención del pico principal
y medir las respuestas de todos los picos; los
tiempos de retención deben ser aproximadamente
15 minutos para clorhidrato de oxibutinina y
24 minutos para impureza A. En el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra la respuesta
de cualquier pico correspondiente a la impureza A
no debe ser mayor a 1,5 veces el obtenido con la
Solución estándar A (1,5 %); a excepción de las
respuestas correspondientes al pico principal y a la
impureza A la suma de las respuestas de todos los
picos no debe ser mayor que la respuesta del pico
principal en el cromatograma obtenido con la
Solución estándar B (0,5 %). Ignorar cualquier
pico con una respuesta menor a 0,5 veces la
respuesta del pico principal en el cromatograma
obtenido con la Solución estándar B.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de
Clorhidrato de Oxibutinina, disolver en 50 ml de
ácido acético glacial y agregar 10 ml de acetato
mercúrico (SR) y unas gotas de cristal violeta (SR).
Titular con ácido perclórico 0,1 N (SV) hasta punto
final verde esmeralda. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver 780. Volumetría). Cada ml de ácido
perclórico 0,1 N equivale a 39,40 mg de
C 22 H 31 NO 3 .HCl.