VOLUMEN I

PIRANTEL, PAMOATO DE
S CH 3
HO
N
N
O OH OH O
C 11 H 14 N 2 S C 23 H 16 O 6 PM: 594,7 22204-24-6
Sinonimia - Emboato de Pirantel.
Definición - Pamoato de Pirantel es
(E)-1,4,5,6-tetrahidro-1-metil-2-[2-(2-tienil)etenil]
pirimidina, compuesto con 4,4'-metilenobis-
[3-hidroxi-2-naftalencarboxílico] (1:1). Debe contener
no menos de 98,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C 34 H 30 N 2 O 6 S, calculado sobre
la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Sólido amarillo o pardo
claro. Soluble en dimetilsulfóxido; poco soluble en
dimetilformamida; prácticamente insoluble en agua
y metanol.
Sustancias de referencia - Ácido Pamoico
SR-FA. Pamoato de Pirantel SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta
Concentración: 16 µg por ml.
Solvente: metanol.
C - Examinar los cromatogramas según se indica
en Valoración. Los tiempos de retención de los
picos principales de pirantel base y ácido pamoico
obtenidos a partir de la Preparación muestra se
deben corresponder con los obtenidos con la Preparación
estándar.
Pérdida por secado
Secar al vacío a 60 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 2,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,5 %, a partir de 1,33 g.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,005 %.
Límite de hierro
Agregar 3 ml de ácido clorhídrico y 2 ml de ácido
nítrico al residuo obtenido en el ensayo de Determinación
del residuo de ignición y evaporar en
OH
un baño de vapor hasta sequedad. Disolver el residuo
en 2 ml de ácido clorhídrico con la ayuda de
calor suave. Agregar 18 ml de ácido clorhídrico,
diluir con agua hasta 50 ml y mezclar. Diluir 5 ml
de esta solución hasta 47 ml con agua: el límite es
0,0075 %.
Sustancias relacionadas
MÉTODO I
Fase estacionaria - Impregnar un papel de filtro
de 18 × 56 cm (Whatman Nº 1 o equivalente)
con una solución recientemente preparada mezclando
7 volúmenes de acetona y 3 volúmenes de solución
reguladora de cloruro de sodio-glicina-ácido
clorhídrico, preparada mezclando 3 volúmenes de
una solución de glicina y cloruro de sodio 0,3 M
para ambos compuestos con 7 volúmenes de ácido
clorhídrico 0,3 M. Prensar uniformemente el papel
impregnado entre dos hojas de papel absorbente
blanco no fluorescente, para eliminar el exceso de
solvente.
Fase móvil - Acetato de etilo, butanol y agua
(10:1:1).
Diluyente - Cloroformo, metanol e hidróxido de
amonio (10:10:1).
Soluciones estándar – Preparar dos soluciones
de aproximadamente 0,2 y 20 mg por ml de Pamoato
de Pirantel SR-FA en Diluyente.
Soluciones muestra - Preparar dos soluciones
de aproximadamente 0,2 y 20 mg por ml de Pamoato
de Pirantel en Diluyente.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre el
papel 20 l de cada una de las Soluciones estándar
y 20 l de las Soluciones muestra. Colocar el papel
de inmediato en una cámara cromatográfica y desarrollar
por cromatografía descendente (ver 100.
Cromatografía) durante 16 a 20 horas. Retirar de la
cámara, dejar secar al aire durante 10 minutos,
transferir a una estufa con circulación de aire y
secar a 60 °C durante 30 minutos. Examinar los
cromatogramas bajo luz ultravioleta a 254 nm: los
valores de R f de las manchas principales obtenidos a
partir de las Soluciones muestra se deben corresponder
con los obtenidos con las Soluciones estándar,
y a excepción de la mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra de mayor concentración, ninguna mancha
debe ser mayor en tamaño o intensidad a la mancha
principal en el cromatograma obtenido con la Solución
muestra de menor concentración.
MÉTODO II
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.