VOLUMEN I

- NH 3 - (PM: 17,03) -
La solución concentrada de amoníaco contiene no
menos de 25,0 % p/p y no más de 30,0 % p/p de
amoníaco.
- Disolver 41 g de amoníaco
concentrado y diluir a 100 ml con agua.
- Ver formiato de
amonio.
- (1-Metoxi-4-(1-propenil)benceno) -
C 10 H 12 O - (PM: 148,2) - Masa blanca cristalina
hasta los 20-21 ºC. Líquida por encima de los
23ººC. Fácilmente soluble en alcohol, soluble en
acetato de etilo y éter de petróleo, prácticamente
insoluble en agua.
Índice de refracción - Aprox. 1,56.
Punto de ebullición (Ensayo para reactivos) -
Aprox. 230 ºC.
Para uso en cromatografía de gases, debe
cumplir con el siguiente ensayo.
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatografía)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 a 60 m × 0,3 mm
recubierta con una capa de fase estacionaria
constituida por polietilenglicol 20.000. Mantener el
inyector a una temperatura comprendida entre 180 y
200 ºC, y el detector entre 220 y 250 °C. La
temperatura de la columna se debe mantener a
60 °C durante 4 minutos, se programa un ascenso
de 2 °C por minuto hasta 210 °C, y mantener a esa
temperatura durante 15 minutos. Se emplea helio
como gas transportador. La respuesta del pico
principal correspondiente a trans-anetol con un
tiempo de retención aproximadamente 41 minutos
no debe ser menor de 99 % de la suma de las
respuestas de todos los picos.
-(CH 3 CO) 2 O - (PM: 102,1)
- Contiene no menos de 97,0 % p/p de (CH 3 CO) 2 O.
Líquido incoloro y transparente.
Intervalo de ebullición - Entre 136 a 142 °C.
Valoración - En un erlenmeyer con boca
esmerilada, disolver 2,00 g de anhídrido acético en
50 ml de hidróxido de sodio 1 M y calentar a reflujo
durante 1 hora. Valorar con ácido clorhídrico 1 M,
empleando como indicador 0,5 ml de fenolftaleína
(SR). Calcular el volumen, en ml, de hidróxido de
sodio 1 M empleados para 1 g (n 1 ).
En un erlenmeyer con boca esmerilada, disolver
2,00 g de anhídrido acético en 20 ml de
ciclohexano; dejar enfriar en un baño de agua-hielo
y agregar una mezcla enfriada de 10 ml de anilina y
20 ml de ciclohexano. Calentar a reflujo durante 1
hora, agregar 50 ml de una solución de hidróxido de
sodio 1 N y agitar vigorosamente. Valorar con
ácido clorhídrico 1 N empleando como indicador
0,5 ml de fenolftaleína (SR). Calcular el volumen,
en ml, de hidróxido de sodio 1 N empleados para 1
g (n 2 ). Calcular el contenido porcentual en
(CH 3 CO) 2 O empleando la expresión siguiente:
10,2 (n 1 - n 2 )
- C 8 H 4 O 3 - (PM: 148,1) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
- C 6 H 10 O 3 - (PM: 130,1)
- Líquido incoloro, de olor acre. Se descompone en
agua. Soluble en metanol, alcohol, éter y
cloroformo.
Valoración - Pesar exactamente 350 mg en un
erlenmeyer previamente pesado, con tapón de
vidrio que contenga 50 ml de dimetilformamida
previamente neutralizada a punto final de azul de
timol con metóxido de sodio 0,1 N en metanol
(SV). Titular con metóxido de sodio 0,1 N en
metanol (SV) al punto final de azul de timol.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias. Cada mililitro de
metóxido de sodio 0,1 N equivale a 13,014 mg de
C 6 H 10 O 3 . Contiene no menos de 97,0%.
Índice de refracción - Entre 1,4035 y 1,4045, a
20 °C.
- (F 3 CCO) 2 O -
(PM: 210,0) - Líquido incoloro. Hierve entre 40 y
42 °C. Sumamente volátil. Evitar la exposición al
aire o a la humedad.
Valoración - Transferir aproximadamente
800 mg, exactamente pesados, a un erlenmeyer con
tapón de vidrio que contiene 50 ml de metanol.
Agregar 500 mg de fenolftaleína y titular con
metóxido de sodio 0,1 N (SV) hasta punto final
rosado. Calcular A por la fórmula siguiente:
V/P
en la cual V es el volumen, en ml, de metóxido de
sodio 0,1 N y P es el peso, en mg, de muestra. A un
segundo erlenmeyer con tapón de vidrio que
contiene 50 ml de una mezcla de dimetilformamida
y agua (1:1) transferir 400 mg de muestra,
exactamente pesados, agregar 500 mg de
fenolftaleína y titular con hidróxido de sodio 0,1 N
(SV) hasta punto final rosado. Calcular B por la
fórmula siguiente:
V 1 /P 1
en la cual V 1 es el volumen, en ml, de hidróxido de
sodio 0,1 N y P 1 es el peso de muestra, en mg.
Calcular el porcentaje de (F 3 CCO) 2 O por la fórmula
siguiente:
2100,3(B A).