VOLUMEN I

VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 284 nm y una columna de
30 cm 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser de aproximadamente 1,5 ml por
minuto.
Fase móvil - Disolver 0,73 g de
1-heptanosulfonato de sodio en 720 ml de agua,
agregar 280 ml de metanol y 10 ml de ácido acético
glacial, mezclar. Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad,
exactamente pesada, de Sulfato de Morfina SR-FA
en Fase móvil y diluir cuantitativamente y en etapas
si fuera necesario, con Fase móvil para obtener una
solución de aproximadamente 0,24 mg por ml.
[NOTA: preparar esta solución el día de su uso.]
Preparación muestra - Pesar exactamente
alrededor de 24 mg de Sulfato de Morfina,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver
en Fase móvil, completar a volumen con Fase móvil
y mezclar.
Solución de aptitud del sistema - Disolver
cantidades adecuadas de Sulfato de Morfina SR-FA
y fenol en Fase móvil hasta obtener una solución de
aproximadamente 0,24 y 0,15 mg por ml,
respectivamente.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y la
Solución de aptitud del sistema. Registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: los tiempos de retención relativos
deben ser aproximadamente 0,7 para fenol y 1,0
para sulfato de morfina; el factor de asimetría para
el pico de sulfato de morfina no debe ser mayor
de 2,0; la resolución R entre los picos de fenol y
sulfato de morfina no debe ser menor de 2,0; la
desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
25 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de (C 17 H 19 NO 3 ) 2 . H 2 SO 4 en la porción de
Sulfato de Morfina en ensayo.