VOLUMEN I

SALICÍLICO,
ÁCIDO
O
OH
OH
C 7 H 6 O 3 PM: 138,1 69-72-7
Definición - Ácido Salicílico es Ácido
2-hidroxibenzoico. Debe contener no menos de 99,5
por ciento y no más de 101,0 por ciento de C 7 H 6 O 3 ,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Cristales aciculares blancos
o polvo cristalino. Estable al aire. La forma
sintética es blanca e inodora. Fácilmente soluble en
alcohol y éter; soluble en agua a ebullición; moderadamente
soluble en cloroformo; poco soluble en agua.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Debe responder a los ensayos para Salicilato
.
B - Determinación del punto de fusión .
Entre 158 y 161 C.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 270 nm y una columna de 15 cm 4,6 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
5 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximadamente
0,5 ml por minuto.
Fase móvil - Agua, metanol y ácido acético glacial
(60:40:1). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución estándar A - Preparar una solución de
fenol en Fase móvil de aproximadamente 0,1 mg por
ml.
Solución estándar B - Preparar una solución de
ácido 4-hidroxiisoftálico en Fase móvil de aproximadamente
0,25 mg por ml.
Solución estándar C - Preparar una solución de
4-hidroxibenzoico en Fase móvil de aproximadamente
0,5 mg por ml.
Solución estándar D - Diluir 1,0 ml de la Solución
estándar A a 10,0 ml con Fase móvil.
Solución estándar E - Diluir una mezcla de 1,0 ml
de cada una de las Soluciones estándar A, B y C a
10,0 ml con Fase móvil.
Solución estándar F - Diluir una mezcla de 0,1 ml
de cada una de las Soluciones estándar A, B y C a
10,0 ml con Fase móvil.
Solución muestra - Preparar una solución de Ácido
Salicílico en Fase móvil de aproximadamente 5 mg
por ml.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar 10 µl de la Solución estándar D y
10 µl de la Solución estándar E, registrar las respuestas
de los picos según se indica en Procedimiento: los
tiempos de retención relativos al fenol deben ser
aproximadamente 0,62 para el ácido
4-hidroxibenzoico y 0,90 para el ácido
4-hidroxiisoftálico. El ensayo no es válido a menos
que en el cromatograma obtenido con la Solución
estándar E, el segundo pico corresponda al pico de
fenol en el cromatograma obtenido con la Solución
estándar D y la resolución R entre los picos de ácido
4-hidroxiisoftálico y fenol sea mayor o igual a 1,0.
Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo
volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Solución muestra y la Solución estándar
F. Registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales. En el cromatograma
obtenido con la Solución muestra las respuestas de los
picos debidos al ácido 4-hidroxibenzoico, ácido
4-hidroxiisoftálico y fenol no deben ser mayores que
las respuestas de los picos correspondientes en el
cromatograma obtenido con la Solución estándar F
(0,1 % para el ácido 4-hidroxibenzoico, 0,05 % para
el ácido 4-hidroxiisoftálico y 0,02 % para el fenol).
La respuesta de cualquier otro pico no debe ser mayor
que la respuesta del pico del ácido 4-hidroxiisoftálico
en el cromatograma obtenido con la Solución estándar
F (0,05 %) y a excepción del pico principal, la
suma de las respuestas de todos los picos no debe ser
mayor de dos veces la respuesta del pico del ácido
4-hidroxibenzoico en el cromatograma obtenido con
la Solución estándar F (0,2 %).
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,05 %.
Sulfato
Disolver 1,0 g de Ácido Salicílico en 5 ml de dimetilformamida,
agregar 4 ml de agua y mezclar.
Agregar 0,2 ml de ácido clorhídrico diluido y 0,5 ml
de una solución de cloruro de bario 1 en 4. Luego de
15 minutos, cualquier opalescencia de la solución no
debe ser más intensa que la de una solución estándar
preparada del siguiente modo: a 2 ml de una solución