VOLUMEN I

HO
MANITOL
HO H
H OH
HOHHOH
OH
C 6 H 14 O 6 PM: 182,2 69-65-8
Definición - Manitol es D-Manitol. Debe contener
no menos de 98,0 por ciento de C 6 H 14 O 6 calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Gránulos o polvo cristalino
blanco o casi blanco. Fácilmente soluble en
agua; muy poco soluble en alcohol.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia - Manitol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
[NOTA: si los espectros obtenidos presentan
diferencias, disolver por separado la sustancia en
ensayo y la Sustancia de referencia en agua, evaporar
hasta sequedad y registrar nuevamente los espectros
sobre los residuos].
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Propanol, acetato de etilo y agua
(70:20:10).
Solución estándar A - Disolver 25 mg de Manitol
SR-FA en agua y diluir a 10 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar B - Disolver 25 mg de Manitol
SR-FA y 25 mg de Sorbitol en agua y diluir a
10 ml con el mismo solvente.
Solución muestra - Disolver 25 mg de Manitol
en agua y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Revelador 1 - Disolver 1 g de ácido
p-aminobenzoico en una mezcla de 18 ml de ácido
acético glacial, 20 ml de agua y 1 ml de ácido fosfórico.
Inmediatamente antes de su empleo, mezclar
2 volúmenes de esta solución con 3 volúmenes de
acetona.
Revelador 2 - Preparar una solución de 2 mg de
periodato de sodio por ml.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 2 l de la Solución muestra y 2 l de la Solución
estándar A y B. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Dejar
secar la placa al aire, pulverizar sobre la placa con
Revelador 1 y dejar secar en una corriente de aire
frío hasta eliminar la acetona. Calentar la placa a
100 ºC durante 15 minutos, dejar enfriar y pulverizar
sobre la placa con Revelador 2. Secar la placa
en una corriente de aire frío y calentar a 100 ºC
durante 15 minutos: en el cromatograma obtenido a
partir de la Solución muestra, la mancha principal
debe ser similar en color, tamaño y valor de R f a la
obtenida con la Solución estándar A. El ensayo
sólo es válido si el cromatograma obtenido a partir
de la Solución estándar B presenta dos manchas
completamente separadas.
C - A 5 gotas de una solución saturada de
200 mg de Manitol por ml, agregar 1 ml de cloruro
férrico (SR) y 5 gotas de una solución de hidróxido
de sodio al 20 %: debe formarse un precipitado
amarillo. Agitar la solución vigorosamente: debe
formarse una solución clara. No debe formarse
precipitado por la posterior adición de solución de
hidróxido de sodio al 20 %.
Aspecto de la solución
Disolver 2,0 g de Manitol en 10 ml de agua caliente:
la solución debe ser clara e incolora.
Determinación del punto de fusión
Entre 165 y 170 °C.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre 137º y 145º, calculada
sobre la sustancia anhidra.
Solución muestra: Transferir 1,0 g de Manitol
previamente secado a un matraz aforado de 100 ml
y disolver con 80 ml de una solución de molibdato
de amonio 1 en 20. Completar a volumen con una
solución de ácido sulfúrico 1 en 35 y agitar.
Conductividad
Disolver 20,0 g de Manitol en agua libre de dióxido
de carbono y diluir a 100 ml con el mismo
solvente. Determinar la conductividad de la solución
agitando suavemente con un agitador magnético:
no debe ser mayor de 20 S.cm -1 .
Azúcares reductores
A 5,0 ml de citrato cúprico alcalino (SR), agregar
1 ml de solución de 200 mg de Manitol por ml y
calentar a ebullición en un baño de agua durante
5 minutos: no debe formarse más que un ligero
precipitado.