VOLUMEN I

H 3 CO
PRIMAQUINA,
FOSFATO DE
H
N
NH 2
CH 3
N
2H 3 PO 4
C 15 H 21 N 3 O.2H 3 PO 4 PM: 455,3 63-45-6
Definición - Fosfato de Primaquina es Fosfato
de (±)-N 4 -(6-metoxi-8-quinolinil)-1,4-pentanodiamina.
Debe contener no menos de 98,5 por ciento y
no más de 101,5 por ciento de C 15 H 21 N 3 O.2H 3 PO 4 ,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino rojo
anaranjado, inodoro. Sus soluciones son ácidas
frente al tornasol. Funde aproximadamente a
200 ºC. Soluble en agua; insoluble en cloroformo y
éter.
Sustancia de referencia - Fosfato de Primaquina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - El residuo obtenido por ignición debe responder
al ensayo para Pirofosfato según se indica
en Fosfato .
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 261 nm y una columna de
20 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por gel de sílice para cromatografía de 10 µm de
diámetro. El caudal debe ser aproximadamente
3,0 ml por minuto.
Fase móvil - Hexano, cloruro de metileno, metanol
y amoníaco concentrado (45:45:10:0,1). Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Fosfato de Primaquina, transferir a un
matraz aforado de 5 ml, disolver con agua, completar
a volumen con el mismo solvente y mezclar. A
1 ml de esta solución agregar 0,2 ml de amoníaco
concentrado y agitar con 10 ml de Fase móvil.
Emplear la fase inferior transparente.
Solución estándar A - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Fosfato de Primaquina SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 5 ml, disolver con
agua, completar a volumen con el mismo solvente y
mezclar. A 1 ml de esta solución agregar 0,2 ml de
amoníaco concentrado y agitar con 10 ml de Fase
móvil. Emplear la fase inferior transparente.
Solución estándar B - Transferir 3,0 ml de Solución
muestra a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con Fase móvil.
Solución estándar C - Transferir 1,0 ml de Solución
muestra a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con Fase móvil. Transferir
1,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
50 ml y completar a volumen con Fase móvil.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar A y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el ensayo sólo es válido si el cromatograma
obtenido presenta, inmediatamente antes del
pico principal, un pico cuya respuesta sea aproximadamente
6 % de la respuesta del pico principal;
la resolución R entre estos dos picos no debe ser
menor de 2,0. Cromatografiar la Solución estándar
C y registrar las respuestas de los picos según se
indica en Procedimiento: la relación señal-ruido
para el pico principal no debe ser menor de 5.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución muestra y las Soluciones
estándar B y C, continuar la cromatografía durante
al menos dos veces el tiempo de retención del pico
principal, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de todos los picos. A excepción del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra, la suma de las respuestas de
todos los picos, no debe ser mayor que la respuesta
del pico principal en el cromatograma obtenido con
la Solución estándar B (3,0 %). Ignorar el pico
obtenido debido al solvente y cualquier pico cuya
respuesta sea inferior a la del pico principal en el
cromatograma obtenido con la Solución estándar C.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
Método I.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Fosfato
de Primaquina, disolver en 40 ml de ácido
acético anhidro, calentando suavemente. Dejar
enfriar y titular con ácido perclórico 0,1 M (SV),