VOLUMEN I

PARACETAMOL
SUPOSITORIOS
Definición - Los Supositorios de Paracetamol
deben contener no menos de 90,0 por ciento y no
más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C 8 H 9 NO 2 y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia - Paracetamol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, en un sitio fresco.
ENSAYOS
Identificación
A - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria, Fase móvil, Solución
estándar y Procedimiento - Proceder según se
indica en el ensayo de Identificación C en
Paracetamol.
Solución muestra - Transferir una cantidad
exactamente pesada de Supositorios de
Paracetamol, equivalente a 20 mg de paracetamol, a
un vaso de precipitados, agregar 20 ml de metanol y
calentar en un baño de agua aproximadamente a
50 ºC hasta que funda. Dejar enfriar y filtrar.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el obtenido con
la Preparación estándar.
Ensayos farmacotécnicos para supositorios
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 243 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por
minuto.
Fase móvil - Agua y metanol (3:1). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Paracetamol SR-FA en Fase
móvil para obtener una solución de
aproximadamente 0,01 mg por ml.
Preparación muestra - Colocar 5 Supositorios
de Paracetamol en una cápsula con la ayuda de una
varilla de vidrio. Calentar en baño de agua a
aproximadamente 50 ºC hasta que fundan, mezclar
y enfriar. Transferir una porción exactamente
pesada, equivalente a 100 mg de paracetamol, a una
ampolla de decantación, agregar 30 ml de éter de
petróleo, y mezclar hasta disolver. Agregar 30 ml
de agua, agitar y dejar que las fases se separen.
[NOTA: si se forma una emulsión dejar reposar
hasta que las fases se separen]. Transferir la fase
acuosa a un matraz aforado de 200 ml, lavar la fase
etérea de la ampolla de decantación con tres
porciones de 30 ml de agua, agregar los lavados al
matraz, completar a volumen con Fase móvil y
mezclar. Transferir 5 ml de esta solución a un
matraz aforado de 250 ml, completar a volumen con
Fase móvil y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
la respuesta de los picos según se indica en
Procedimiento: la eficiencia de la columna no debe
ser menor de 1.000 platos teóricos; el factor de
asimetría no debe ser mayor de 2,0; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos. Calcular la cantidad de
C 8 H 9 NO 2 en los Supositorios de Paracetamol, de
acuerdo a la cantidad declarada.