VOLUMEN I

máxima absorción, aproximadamente 670 nm, con un
espectrofotómetro apropiado. Calcular la cantidad, en
mg, de ácido cólico (C 24 H 40 O 5 ) en la cantidad tomada
de las Sales biliares por la fórmula siguiente:
500(A D /A E )
en la cual A D y A E son las absorbancias de la solución
de Sales biliares y de la Solución estándar de ácido
cólico, respectivamente. Contiene no menos de 45 %
de ácido cólico.
- C 14 H 12 N 2 O 2 - (PM: 240,3) -
Emplear uno de grado apropiado o preparar del siguiente
modo. Disolver 300 mg de sulfato de hidracina
en 5 ml de agua, agregar 1 ml de ácido acético
glacial y 2 ml de una solución (1 en 5) de salicilaldehído
en alcohol isopropílico preparada recientemente,
mezclar y dejar reposar hasta que se forme un
precipitado amarillo. Extraer la mezcla con dos porciones
de 15 ml de cloruro de metileno. Combinar los
extractos de cloruro de metileno y secar sobre sulfato
de sodio anhidro. Decantar la solución de cloruro de
metileno y evaporar hasta sequedad. Recristalizar el
residuo de salicilaldazina a partir de una mezcla de
tolueno caliente y metanol (60:40) con enfriamiento.
Filtrar y secar los cristales al vacío.
Intervalo de fusión - Entre 213 y 219 °C,
con un intervalo de fusión no mayor de 1 °C.
Cromatografía - Proceder según se indica en
Límite de Hidracina en Povidona: el cromatograma
presenta sólo una mancha.
- 2-HOC 6 H 4 CHO - (PM: 122,1) -
Líquido transparente, de incoloro a verde amarillento.
Densidad relativa: aproximadamente 1,17. Poco soluble
en agua; soluble en alcohol y éter. Puede contener
un estabilizante.
Temperatura de solificación - Entre 1,0 y
3,0 °C.
Índice de refracción - Entre 1,573 y 1,574,
a 20 °C.
Valoración - Cuando se analiza por cromatografía
de gases, empleando aparatos y condiciones apropiadas,
presenta una pureza de no menos de 98 %.
- C 9 H 10 O 3 - (PM: 166,2) -
Líquido incoloro.
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatografía)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 10 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de metilsilicona. Mantener el
inyector y el detector a aproximadamente 240 y
300°C, respectivamente. La temperatura de la columna
se mantiene a 150 °C y se programa un ascenso de
10 °C por minuto hasta 250 °C. Se emplea helio como
gas transportador. El área del pico de salicilato de
etilo no es menor de 99 % del área total.
Índice de refracción - Entre 1,5216 y 1,5236, a
20 °C.
- (PM: 180,2) -
C 6 H 4 OHCOOCH(CH 3 ) 2 - Líquido incoloro.
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatografía)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna de vidrio de 1,8 m × 2 mm con una fase
estacionaria constituida por goma de dimetilpolisiloxano
al 7 % sobre un soporte constituido por tierra
silícea para cromatografía de gases la cual ha sido
calcinada mezclando diatomea con Na 2 CO 3 y calcinada
a 900 °C [NOTA: la tierra silícea se lava con
ácido luego se lava con agua hasta neutralidad pero
no se lava con bases. La tierra silícea puede ser silanizada
al tratarla con un agente como dimetildiclorosilano
para bloquear los grupos silanoles superficiales].
Mantener el inyector y el detector a aproximadamente
250 y 310 °C, respectivamente. La temperatura
de la columna se mantiene a 50 °C y se programa
un ascenso de 10 °C por minuto hasta 250 °C. Se
emplea helio como gas transportador. El área del pico
principal no es menor de 97 % del área total.
- Cumple con las especificaciones
de Salicilato de sodio y con los requisitos del
siguiente ensayo.
Nitrato - Disolver 100 mg en 5 ml de agua y verter
cuidadosamente y sin mezclar la solución sobre
5ml de ácido sulfúrico: no aparece color rojo pardusco
en la interfase de los dos líquidos.
- (1-Nitroso-2-naftol-3,6-
disulfonato disódico) - NOC 10 H 4 OH(SO 3 Na) 2 -
(PM: 377,3) - Cristales o polvo cristalino amarillo.
Moderadamente soluble en agua; insoluble en alcohol.
Sensibilidad - Disolver 500 mg de acetato de sodio
en una solución de 0,4 mg de cloruro cobaltoso
(0,1 mg de cobalto) en 5 ml de agua. Agregar 1 ml de
ácido acético diluido y luego 1 ml de una solución de
sal nitroso R (1 en 500): un color rojo, que se produce
inmediatamente, persiste cuando la solución se calienta
a ebullición con 1 ml de ácido clorhídrico durante
1 minuto.
- Ver 1-
Pentanosulfonato de sodio.
- (Dioctil sebacato)
C 8 H 17 OOC(CH 2 ) 8 COOC 8 H 17 - (PM: 426,7) - Líquido
amarillo pálido. Insoluble en agua. Apropiado para
uso en cromatografía de gases. Índice de refracción:
aproximadamente 1,448.
Densidad relativa - Entre 0,913 y 0,917.
Intervalo de ebullición - Entre 243 y 248 °C, a
5 mm Hg.