VOLUMEN I

SALBUTAMOL
SOLUCIÓN PARA NEBULIZAR
Definición - La Solución para Nebulizar de
Salbutamol es una solución de Sulfato de
Salbutamol en Agua para Inyectables. Debe
contener no menos de 90,0 por ciento y no más de
110,0 por ciento de la cantidad declarada de
Salbutamol (C 13 H 21 NO 3 ) y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Sulfato de
Salbutamol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra se debe corresponder con el
de la Preparación estándar.
B - Diluir una porción de la Solución para
Nebulizar de Salbutamol, cuantitativamente y en
etapas, si fuera necesario, con agua para obtener
una solución de aproximadamente 250 µg de
salbutamol por ml. La solución así obtenida debe
responder a los ensayos para Sulfato .
Determinación del pH
Entre 3,0 y 5,0.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100.
Cromatografía) recubierta con gel de sílice para
cromatografía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Acetato de etilo, 2-propanol, agua
y amoníaco (50:30:16:5).
Solución estándar - Disolver una porción de
Sulfato de Salbutamol SR-FA en agua para obtener
una solución de aproximadamente 100 µg por ml.
Solución madre de la muestra - Transferir un
volumen de la Solución para Nebulizar de
Salbutamol, equivalente a 10 mg de salbutamol, a
un recipiente apropiado. Evaporar a 0,5 ml a
presión reducida.
Solución muestra - Diluir un volumen de la
Solución madre de la muestra a 200 volúmenes con
agua.
Revelador 1 - Solución al 0,1 % de clorhidrato
de metilbenzotiazolona-hidrazona en metanol 90 %.
Revelador 2 - Solución al 2 % de
hexacianoferrato de potasio en una mezcla de agua
y amoníaco 18 M (3:1).
Procedimiento - Aplicar sobre la placa 5 µl de
la Solución madre de la muestra, la Solución
muestra y la Solución estándar. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud
de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el
frente del solvente y dejar que el solvente se
evapore. Pulverizar sobre la placa con Revelador 1
y secar durante 10 minutos. Pulverizar sobre la
placa con Revelador 2 y nuevamente con
Revelador 1. Ninguna mancha secundaria en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
madre de la muestra debe ser más intensa que la
obtenido a partir de la Solución muestra (0,5 %).
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 276 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 0,9 ml por
minuto.
Solución de hexanosulfonato de sodio -
Disolver 565 mg de 1-hexanosulfonato de sodio en
600 ml de agua. Agregar 6 ml de ácido acético
glacial y mezclar.
Fase móvil - Solución de hexanosulfonato de
sodio y metanol (57:43). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del
Sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Pesar exactamente
alrededor de 24 mg de Sulfato de
Salbutamol SR-FA, transferir a un matraz aforado
de 100 ml. Agregar 60 ml de ácido acético glacial
al 1,0 %, sonicar durante 10 minutos, completar a
volumen con metanol y mezclar.
Preparación muestra - Medir exactamente un
volumen de solución equivalente a alrededor de
10,0 mg de Salbutamol y transferir a un matraz
aforado de 50 ml. Agregar 30 ml de de ácido
acético glacial 1%, agitar 10 minutos, completar a
volumen con metanol y filtrar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la eficiencia de la columna
determinada a partir del pico de salbutamol no debe
ser menor a 800 platos teóricos; el factor de
asimetría no debe ser mayor de 2,5; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado
volúmenes iguales (aproximadamente 10 µl) de la