VOLUMEN I

BENZOÍLO HIDRATADO,
PERÓXIDO DE
O
O
C 14 H 10 O 4 PM: 242,2 94-36-0
Definición - Peróxido de Benzoílo Hidratado es
Peróxido de Dibenzoílo. Debe contener no menos
de 70,0 por ciento y no más de 77,0 por ciento de
C 14 H 10 O 4 . Debe contener como mínimo aproximadamente
20,0 por ciento de agua y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco amorfo o
granuloso. Soluble en acetona y cloruro de metileno
con separación de la fase acuosa; poco soluble
en alcohol; prácticamente insoluble en agua. Pierde
rápidamente agua si se expone al aire con riesgo de
explosión.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos, tratados para reducir el
riesgo de descargas electrostáticas y provisto de un
dispositivo que permita eliminar el exceso de presión
interna, a una temperatura de 2 a 8 °C
[NOTA: no transferir Peróxido de Benzoílo
Hidratado a envases metálicos o de vidrio que posean
tapones colocados a presión. No retornar el
material no empleado a su envase original, sino
destruirlo tratándolo con solución de hidróxido de
sodio 1 en 10 hasta que, con el agregado de un
cristal de ioduro de potasio, no se produzca iodo
libre.]
ENSAYOS
Precaución - El Peróxido de Benzoílo Hidratado
puede estallar a temperaturas mayores de 60 °C
o causar incendios en presencia de sustancias reductoras.
Homogeneizar cuidadosamente la muestra
antes de realizar los ensayos.
Identificación
A - Absorción infrarroja . Proceder
según se indica en Identificación por medio de
espectros de referencia.
B - Absorción ultravioleta
Solución A - Pesar exactamente alrededor de
80,0 mg de Peróxido de Benzoílo Hidratado, transferir
a un matraz aforado de 100 ml, disolver y
completar a volumen con alcohol. Transferir
O
O
10,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
100,0 ml y completar a volumen con alcohol.
Solución B - Transferir 10,0 ml de la Solución A
a un matraz aforado de 100 ml y completar a volumen
con alcohol.
Procedimiento - Examinar la Solución A entre
250 y 300 nm: debe presentar un máximo de absorbancia
a 274 nm y un hombro a 282 nm aproximadamente.
Examinar la Solución B entre 220 y
250 nm: debe presentar un máximo de absorbancia
a 235 nm. La relación entre la absorbancia en el
máximo a 235 nm de la Solución B y la absorbancia
en el máximo a 274 nm de la Solución A debe estar
comprendida entre 1,17 y 1,21.
C - Pesar exactamente alrededor de 25 mg de
Peróxido de Benzoílo Hidratado y disolver en 2 ml
de acetona. Agregar 1 ml de una solución de sulfato
de dietilfenilendiamina al 1 % y mezclar. Debe
aparecer una coloración roja que se oscurece rápidamente
y vira a violeta oscuro en 5 minutos.
Acidez
Disolver una cantidad de Peróxido de Benzoílo
Hidratado, equivalente a 1,0 g de peróxido de benzoílo,
en 25 ml de acetona, agregar 75 ml de agua y
filtrar. Lavar el residuo con dos porciones de agua
de 10 ml cada una. Reunir el filtrado y los lavados
y agregar 0,25 ml de fenolftaleína (SR). No se
deben consumir más de 1,25 ml de hidróxido de
sodio 0,1 M para hacer virar el color del indicador.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 2,500 g de Peróxido de Benzoílo Hidratado,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver
con 75 ml de dimetilformamida y completar a volumen
con el mismo solvente.
Procedimiento - Emplear 5 ml de la Solución
muestra. Emplear como solvente una mezcla de
20 ml de metanol anhidro y 3 ml de una solución al
10 % p/v de ioduro de potasio en dimetilformamida.
Después del agregado de la Solución muestra, agitar
durante 5 minutos antes de comenzar la titulación.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias. Calcular el porcentaje
de agua por la fórmula siguiente:
(2 Vf/ m) +(0,0744P)
en la cual V es el volumen de reactivo de Karl Fischer
en ml consumidos para la titulación, f es el
factor del reactivo de Karl Fischer en mg de agua
por ml de reactivo, m es la cantidad de muestra en
mg empleada en la Solución muestra y P es el contenido
porcentual de Peróxido de Benzoílo obtenido
en Valoración.