VOLUMEN I

Cl
CARMUSTINA
N
H
O
C 5 H 9 Cl 2 N 3 O 2 PM: 214,1 154-93-8
Definición - Carmustina es N,N’-bis(2-
Cloroetil)-N-nitrosourea. Debe contener no menos
de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C 5 H 9 Cl 2 N 3 O 2 , calculado sobre la sustancia anhidra
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo granular, amarillento.
Muy soluble en cloruro de metileno; fácilmente
soluble en alcohol; muy poco soluble en
agua.
Sustancia de referencia - Impureza A de Carmustina
SR-FA: 1,3-bis(2-cloroetil)urea.
N
N
O
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto, en un
refrigerador.
Precaución - Manipular con cuidado evitando
su inhalación y el contacto con la piel.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja . Proceder según se
indica en Identificación por medio de espectros de
referencia.
Límite de impureza A
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Cloruro de metileno y metanol
(90:10).
Solución muestra - Disolver 100 mg de Carmustina
en 5 ml de cloruro de metileno y mezclar.
Solución estándar A - Disolver 2 mg de Impureza
A de Carmustina SR-FA en 10 ml de cloruro
de metileno y mezclar.
Solución estándar B - Diluir 1 ml de la Solución
muestra a 10 ml con cloruro de metileno. A
5 ml de esta solución agregar 5 ml de Solución
estándar A.
Revelador 1 - Dietilamina.
Cl
Revelador 2 - Nitrato de plata (SR).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la Solución muestra y 2 µl de las Soluciones
estándar A y B. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente
y dejar secar al aire. Pulverizar sobre la placa
con Revelador 1 y calentar a 125 °C durante 10
minutos. Dejar enfriar y pulverizar sobre la placa
con Revelador 2. Examinar la placa bajo luz ultravioleta
a 366 nm hasta que aparezcan manchas de
color marrón oscuro: la mancha correspondiente a
Impureza A de Carmustina en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra no debe ser
más intensa que la obtenida con la Solución estándar
A (1 %). El ensayo sólo es válido si el cromatograma
obtenido con la Solución estándar B presenta
dos manchas completamente separadas.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de 1 %,
determinado sobre 0,5 g de Carmustina.
VALORACIÓN
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Carmustina, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver en 30 ml de
alcohol absoluto, completar a volumen con agua y
mezclar. Transferir 3,0 ml de esta solución a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
agua y mezclar.
Procedimiento - Determinar la absorbancia de
la Preparación muestra en una celda de 1 cm, a la
longitud de onda de máxima absorción, aproximadamente
230 nm, empleando agua como blanco.
Calcular el contenido de C 5 H 9 Cl 2 N 3 O 2 empleando
270 como valor de coeficiente de extinción específica
E(1%, 1 cm).