VOLUMEN I

ERGOMETRINA,
MALEATO DE
SOLUCIÓN INYECTABLE
Definición - La Solución Inyectable de Maleato
de Ergometrina es una solución estéril de Maleato
de Ergometrina en Agua para Inyectables. Debe
contener no menos de 90,0 por ciento y no más de
110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C 19 H 23 N 3 O 2 . C 4 H 4 O 4 y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Maleato de
Ergometrina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos monodosis de vidrio
Tipo I, en un sitio frío.
ENSAYOS
Identificación
A - Examinar los cromatogramas obtenidos en
el ensayo de Alcaloides relacionados. El valor de
R f de la mancha azul principal, obtenida a partir de
la Solución muestra, se debe corresponder con el de
la Solución estándar A.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra se debe corresponder con el
de la Preparación estándar.
Determinación del pH
Entre 2,7 y 3,5.
Alcaloides relacionados
[NOTA: realizar este ensayo rápidamente, sin
exposición a la luz del día y con exposición mínima
a la luz artificial].
Fase estacionaria, Fase móvil, Diluyente,
Solución madre del estándar y Soluciones estándar
- Proceder según se indica en Alcaloides
relacionados en Maleato de Ergometrina.
Solución muestra - Inmediatamente antes de
usar, transferir un volumen de Solución Inyectable
de Maleato de Ergometrina, equivalente a 5 mg de
maleato de ergometrina, a una ampolla de
decantación y extraer con tres porciones de 5 ml de
cloroformo. Descartar los extractos clorofórmicos.
Alcalinizar frente al tornasol con hidróxido de
amonio 6 N y extraer con tres porciones de 5 ml de
cloroformo. Evaporar hasta sequedad los extractos
combinados con la ayuda de una corriente de
nitrógeno, pero sin calentar. Disolver el residuo
obtenido en 0,5 ml de Diluyente.
Procedimiento - Proceder según se indica en
Procedimiento en el ensayo de Alcaloides
relacionados en Maleato de Ergometrina.
Determinación del contenido extraíble del
envase
Debe cumplir con los requisitos.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
Debe contener menos de 700,0 Unidades de
Endotoxina por mg de maleato de ergometrina
Partículas en inyectables
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 312 nm y una columna de
30 cm × 3,0 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por
minuto.
Solución reguladora de fosfato 0,05 M -
Disolver 6,8 g de fosfato monobásico de potasio en
600 ml de agua y ajustar con ácido fosfórico a
pH 2,1. Diluir a 1 litro con agua y mezclar.
Fase móvil - Solución reguladora de fosfato
0,05 M y acetonitrilo (80:20). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del
sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Maleato de
Ergometrina SR-FA en Fase móvil, agregando una
cantidad de agua equivalente al 10 % del volumen
final, para obtener una solución de
aproximadamente 0,02 mg por ml.
Preparación muestra - Diluir cuantitativamente
un volumen exactamente medido de Solución
Inyectable de Maleato de Ergometrina, equivalente
a 2 mg de maleato de ergometrina con Fase móvil y
agua, si fuera necesario, hasta obtener una solución
de 0,02 mg por ml en la cual el volumen de
Solución Inyectable de Maleato de Ergonovina más
el agua agregada constituya 10 % del volumen
final.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: el tiempo de retención debe ser
aproximadamente 3 minutos. La desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
mayor de 3,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
100 µl) de la Preparación estándar y la
Preparación muestra, registrar los cromatogramas y