VOLUMEN I

nolftaleína (SR) y titular con ácido clorhídrico
0,5 N (SV). Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias. No se
requieren más de 0,30 ml de hidróxido de sodio 0,5
N.
- C 15 H 14 O -
(PM: 210,3) - Trozos blancos que funden a 45 °C.
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatografía)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con fase estacionaria constituida por aceite de dimetilpolisiloxano.
Mantener el inyector y el detector a
300 °C. La temperatura de la columna se mantiene a
180 °C y se programa un ascenso de 10 °C por
minuto hasta alcanzar 280 °C y se mantiene a esa
temperatura durante 10 minutos. Se emplea helio
como gas transportador. El área del pico principal
no es menor de 99 % del área total.
- C 8 H 12 O 2 -
(PM: 140,2) - Sólido blanco, cristalino. Poco soluble
en agua; soluble en alcohol, metanol, cloroformo
y ácido acético.
Intervalo de fusión - Entre 148 y 150 °C.
- C 20 H 41 NO -
(PM: 327,5) - (N,N-Dimetil estearilamida) - Masa
sólida, blanca o casi blanca. Soluble en numerosos
solventes orgánico, incluyendo acetona. Punto de
fusión: aproximadamente 51 °C.
- C 2 H 5 N(CH 3 ) 2 -
(PM: 73,1). Emplear un reactivo analítico apropiado.
, - (CH 3 ) 2 C 6 H 3 OH -
(PM: 122,2) Sólido cristalino blanco a amarillo
pálido.
Valoración - Inyectar una solución (1 en 3) en
xileno en un cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatografía)
equipado con un detector de ionización
a la llama y una columna de acero inoxidable de
1,83m × 3,2 mm con una fase estacionaria constituida
por un compuesto de polietilenglicol TPA al
10 % [NOTA: un compuesto de alto peso molecular
de un polietilenglicol y un diepóxido que se esterifica
con ácido tereftálico], sobre un soporte constituido
por tierra silícea para cromatografía de gases
la cual ha sido calcinada mezclando diatomea con
Na 2 CO 3 y calcinada a 900 °C. [NOTA: la tierra
silícea se lava con ácido luego se lava con agua
hasta neutralidad pero no se lava con bases. La
tierra silícea puede ser silanizada al tratarla con un
agente como dimetildiclorosilano para bloquear los
grupos silanoles superficiales]. Mantener el inyector
y el detector aproximadamente a 250 y 310 °C,
respectivamente. La temperatura de la columna se
programa para aumentar 8 °C por minuto de 100
a 200 °C. Se emplea helio como gas transportador
con un caudal de aproximadamente 40 ml
por minuto. En forma similar inyectar una alícuota
de xileno. El área del pico C 8 H 10 O no es
menor de 98 % del área total corregida por elpico
de xileno.
Intervalo de fusión - Entre 44 y 46
°C.
- (N,Ndimetilformamida)
- HCON(CH 3 ) 2 - (PM: 73,1)
- Emplear un reactivo analítico apropiado.
- (2,3-Butanodiona dioxima)
- C 4 H 8 N 2 O 2 - (PM: 116,1) - Polvo cristalino
blanco o cristales incoloros, solubles en alcohol
y éter, muy poco solubles en agua en ebullición,
prácticamente insolubles en agua fría.
Punto de fusión - Aprox. a 240 °C,
con descomposición.
Residuo de ignición - No más de
0,05 %.
N,N - C 12 H 13 N -
(PM: 171,2) - Líquido amarillo pálido a amarillo,
aromático. Soluble en alcohol y éter.
Valoración - Transferir aproximadamente
250 mg, exactamente pesados, a un vaso de
precipitados, agregar 100 ml de ácido acético
glacial y disolver mediante agitación. Cuando la
disolución sea completa, titular con ácido
perclórico 0,1 N (SV) determinando el punto
final potenciométricamente. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones
necesarias. Cada mililitro de ácido perclórico 0,1
N equivale a 17,12 mg de C 12 H 13 N. Contiene no
menos de 98 %.
Índice de refracción - Entre 1,6210 y
1,6230, a 20 °C, empleando luz de sodio.
Ensayo de sulfanilamida - Disolver 20 mg de
Sulfanilamida SR-FA en 100 ml de agua para
obtener la Solución de sulfanilamida. Transferir
a dos vasos de precipitados de 150 ml, 1,0 ml y
2,5 ml de la Solución de sulfanilamida, respectivamente.
Diluir con agua a 90 ml. Transferir
90 ml de agua a un tercer vaso de precipitados
que se empleará como blanco. A cada vaso de
precipitados agregar 8,0 ml de solución de ácido
tricloroacético (3 en 20) y 1,0 ml de solución de
nitrito de sodio (1 en 1000). Agitar las soluciones
durante 5 minutos, agregar 10 ml de solución
reguladora de acetato (SR) y 1,0 ml de una
solución (1 en 1.000) de N,N-dimetil-1-
naftilamina en alcohol. El pH es aproximadamente
de 5 a 6, empleando papel de pH. Agitar
durante un periodo adicional de 5 minutos y
agregar 20 ml de ácido acético glacial. El pH es