VOLUMEN I

RO
RO
SUCRALFATO
CH 2 RO
CH
O
2 O
OR
RO
O
OR OR
CH 2
R = SO 3 [Al 2 (OH) 5 ]
OR
Al 8 (OH) 16 (C 12 H 14 O 35 S 8 )[Al(OH) 3 ] x [H 2 O] y
donde x = 8 a 10 e y =22 a 31
54182-58-0
Definición - Sucralfato es Hexadeca-µhidroxitetracosahidroxi-[µ
8 -[1,3,4,6-tetra-O-sulfo-
-D-fructofuranosil--D-glucopiranósido tetrakis
(sulfato ácido)(8-)]]hexadecaaluminio. Es la sal
básica de aluminio de octasulfato de sacarosa hidratada.
Debe contener el equivalente a no menos de
30,0 por ciento y no más de 38,0 por ciento de octasulfato
de sacarosa C 12 H 14 O 35 S 8 y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco amorfo.
Soluble en ácido clorhídrico diluido y soluciones de
hidróxidos alcalinos; prácticamente insoluble en
agua, alcohol y cloroformo.
Sustancia de referencia - Octasulfato Potásico
de Sacarosa SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico de
octasulfato de sacarosa en el cromatograma obtenido
a partir de la Preparación muestra se debe corresponder
con el obtenido en la Preparación
estándar.
B - Agregar ácido clorhídrico 0,1 N a 0,5 g de
Sucralfato. Calentar a ebullición y neutralizar con
hidróxido de sodio 0,1 N. Agregar tartrato cúprico
alcalino (SR) y calentar a ebullición una porción de
esta solución: se debe producir un precipitado rojo
de óxido cuproso.
C - Una solución de Sucralfato en ácido clorhídrico
3 N debe responder a los ensayos para Aluminio
.
Claridad y color de la solución
Disolver 1,0 g de Sucralfato en 10 ml de ácido
sulfúrico 2 N: la solución debe ser límpida y prácticamente
incolora.
Capacidad neutralizante de ácido
Transferir aproximadamente 250 mg de Sucralfato,
exactamente pesados, a una botella con tapa a
rosca. Agregar 100 ml de ácido clorhídrico 0,1 N,
previamente calentado a 37 °C, tapar la botella,
colocar en un baño de agua a 37 °C y agitar por
rotación durante 1 hora. Enfriar a temperatura
ambiente y transferir 20,0 ml de esta solución a un
vaso de precipitados de 100 ml. Agregar 30 ml de
agua y titular con hidróxido de sodio 0,1 N (SV)
hasta pH 3,5. Realizar una determinación con un
blanco utilizando una mezcla de agua y ácido
clorhídrico (30:20). Calcular los mEq de ácido
consumido por gramo de Sucralfato en ensayo, por
la fórmula siguiente:
5N(V B -V T )/P
en la cual N es la normalidad exacta del hidróxido
de sodio (SV) empleado, V B y V T son los volúmenes
en ml de hidróxido de sodio (SV) consumido en la
titulación del blanco y la muestra, respectivamente,
y P es el peso en g del Sucralfato en ensayo: no
debe consumirse menos de 12 mEq de ácido.
Límite de cloruro y sulfato
Cloruro - Transferir 500 mg de Sucralfato a un
matraz aforado de 100 ml, agregar 30 ml de ácido
nítrico 2 N, completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 10,0 ml de esta solución a un tubo
de Nessler de 50 ml, agregar 3,0 ml de ácido nítrico
2 N y 2,0 ml de nitrato de plata (SR). Completar
a volumen con agua y mezclar. Dejar en reposo,
protegiendo de la luz solar directa, durante 5 minutos.
La Solución muestra no debe presentar más
turbidez que la producida por un control conteniendo
0,35 ml de ácido clorhídrico 0,020 N: no debe
contener más de 0,50 % de cloruro.
Límite de arsénico
Método II. No más de 4 ppm.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,002 %.
Límite de piridina y 2-metilpiridina
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama, un inyector de flujo dividido
y una columna capilar de 10 m × 0,53 mm recubierta
con una capa de 2,65 µm de 5 % de fenilpolisiloxano
y 95 % de metilpolisiloxano como fase
estacionaria. Mantener la columna, el inyector y el
detector a aproximadamente a 50, 150 y 200 °C,
respectivamente. Se debe emplear helio como gas
transportador, a una presión de 36 mm Hg.
Solución del estándar interno - Transferir
1,0 ml de 3-metilpiridina a un matraz aforado de
50 ml, completar a volumen con cloroformo y mez-