VOLUMEN I

AMINOSALICÍLICO,
ÁCIDO
H 2 N
O
OH
OH
C 7 H 7 NO 3 PM: 153,1 65-49-6
Sinonimia - Ácido p-Aminosalicílico. Ácido
4-Aminosalicilico.
Definición - Ácido Aminosalicílico es Ácido
4-amino-2-hidroxibenzoico. Debe contener no
menos de 98,5 por ciento y no más de 100,5 por
ciento de C 7 H 7 NO 3 , calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o casi
blanco. Se oscurece por exposición a la luz o al
aire. Inodoro o con leve olor a ácido acético. Soluble
en alcohol; poco soluble en agua y éter, prácticamente
insoluble en benceno.
Sustancias de referencia - Ácido Aminosalicílico
SR-FA. m-Aminofenol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
[NOTA: no utilizar soluciones de Ácido Aminosalicílico
que sean más oscuras que una solución
recientemente preparada.]
Identificación
A - Absorción ultravioleta . Disolver
0,25 g de Ácido Aminosalicílico en 3 ml de
hidróxido de sodio 1 N, transferir a un matraz aforado
de 500 ml, completar a volumen con agua y
mezclar. Transferir 5 ml de esta solución a un matraz
aforado de 250 ml conteniendo 12,5 ml de
solución reguladora de fosfato pH 7,0 (ver Soluciones
reguladoras en Reactivos y Soluciones). Completar
a volumen con agua y mezclar. Medir la
absorbancia con un espectrofotómetro, empleando
solución reguladora de fosfato pH 7,0 como blanco:
debe presentar máximos a 265 ± 2 y 299 ± 2 nm y
la relación entre las absorbancias a 265 y 299
(A 265 /A 299 ) debe encontrarse entre 1,50 y 1,56.
B - Transferir 1 g de Ácido Aminosalicílico a
un balón pequeño y agregar 10 ml de anhídrido
acético. Calentar en un baño de vapor durante
30 minutos. Agregar 40 ml de agua, mezclar, filtrar,
enfriar y dejar reposar hasta que el derivado
diacetilado cristalice. Recolectar el precipitado en
un filtro, lavar varias veces con agua y secar a
105 °C durante una hora: el punto de fusión del
derivado diacetilado obtenido debe estar comprendido
entre 191 y 197 °C.
C - Agitar 100 mg de Ácido Aminosalicílico
con 10 ml de agua y filtrar. A 5 ml del filtrado,
agregar 1 gota de cloruro férrico (SR): se debe
producir coloración violeta.
Determinación del pH
Entre 3,0 y 3,7; determinado sobre una solución
saturada.
Determinación de agua
Método I. No más de 0,5 %.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,2 %.
Límite de cloruro y sulfato
Cloruro - Disolver 0,50 g en una mezcla de
5 ml de ácido nítrico y 15 ml de agua: la solución
no debe contener más cloruro que el correspondiente
a 0,30 ml de ácido clorhídrico 0,020 N (0,042 %).
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,003 %.
Límite de m-aminofenol
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil - Preparar según se indica en Valoración.
Solución del estándar interno - Disolver una
cantidad exactamente pesada de sulfanilamida en
Fase móvil para obtener una solución de aproximadamente
5 µg por ml.
Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente
pesada de m-Aminofenol SR-FA en Fase
móvil para obtener una solución de aproximadamente
12 µg por ml. Transferir 10,0 ml de esta
solución y 10,0 ml de Solución del estándar interno
a un matraz aforado inactínico de 100 ml, completar
a volumen con Fase móvil y mezclar.
Solución muestra - Transferir aproximadamente
50 mg de Ácido Aminosalicílico a un matraz aforado
inactínico de 100 ml, agregar 50 ml de Fase
móvil y mezclar hasta disolución completa. Agregar
10,0 ml de Solución del estándar interno, completar
a volumen con Fase móvil y mezclar