VOLUMEN I

10,0 g de Hidroxipropilmetilcelulosa, calculada
sobre la sustancia seca. Transferir a un recipiente
de boca ancha, agregar agua caliente hasta obtener
un peso total de 500 g. Tapar, agitar a
400 50 rpm durante 10 ó 20 minutos hasta que las
partículas estén completamente dispersas y humectadas.
Raspar las paredes del recipiente con una
espátula, si fuera necesario, para asegurar que no
hay sustancia sin disolver, y continuar la agitación
en un baño de agua equilibrado a una temperatura
por debajo de 10 ºC durante 20 a 40 minutos. Ajustar
el peso de la solución, si fuera necesario, a
500,0 g empleando agua fría. Centrifugar para
eliminar burbujas de aire y remover con una espátula
cualquier espuma presente.
Procedimiento - Determinar la viscosidad de la
solución empleando un viscosímetro rotatorio,
Brookfield tipo IV o equivalente. Proceder según
se indica en la siguiente tabla, según los valores de
viscosidad declarados en el rótulo.
Viscosidad
Declarada
(mPa.s)
Nº de
Rotor
rpm
Factor
600 – 1.399 3 60 20
1.400 – 3.499 3 12 100
3.500 – 9.499 4 60 100
9.500 – 99.499 4 6 1.000
99.500 o más 4 3 2.000
Dejar rotar el cilindro durante 2 minutos antes
de realizar la medición y dejar reposar 2 minutos
antes de la siguiente medición. Repetir la operación
dos veces más y calcular el promedio de tres mediciones:
la viscosidad no debe ser menor a 45 ni
mayor a 140 % del valor declarado en el rótulo.
[NOTA: la densidad es 1,00 g por ml, por lo
tanto no es necesario la determinación de la densidad
durante cada medición en el caso de tenerla
como dato confirmado.]
Determinación del pH
Sumergir el papel indicador sobre una porción
de solución empleada en el ensayo Determinación
de la viscosidad a 20 2 ºC durante 5,0 0,5 minutos:
el pH debe estar comprendido entre 5,0 y 8,0.
Límite de metales pesados
Proceder según se indica en Método III, excepto
que los 2 ml de Solución estándar de plomo
(10 ppm) se deben agregar al matraz con la mezcla
de 8 ml de ácido sulfúrico y 10 ml de ácido nítrico
al principio de la preparación. El límite es 0,002 %.
Pérdida por secado
Secar a 105 ºC durante 1 hora: no debe perder
más de 5,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 1,5 % determinado a 600 50 ºC.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
conductividad térmica o de ionización a la llama de
hidrógeno y una columna de 1,8 a 3 m 3 a 4 mm
con una fase estacionaria constituida por tierra
silícea de 125 a 150 µm de diámetro recubierta con
polímero de metilsilicona entre 10 y 20 %. Mantener
la columna a aproximadamente 100 ºC. Se debe
emplear helio como gas transportador para el detector
de conductividad térmica y helio o nitrógeno
para el detector de ionización a la llama de hidrógeno.
Recipiente de reacción - Emplear un recipiente
de 5 ml hermético, de 50 mm de altura, 20 mm de
diámetro externo y 13 mm de diámetro interno en el
cuello, equipado con un cierre tipo septo de goma
de butilpolitetrafluoretileno, hermético, sellado por
precinto de aluminio o algún otro sistema que provea
adecuada hermeticidad.
Estufa - Emplear un módulo de calentamiento
con una plancha de aluminio de forma cuadrada con
aberturas de 20 mm de diámetro y 32 mm de profundidad
como para que quepan los Recipientes de
reacción, capaz de mezclar el contenido del recipiente
empleando el agitador magnético provisto en
el módulo de calentamiento o empleando un agitador
recíproco a aproximadamente 100 veces por
minuto.
Solución del estándar interno - o-xileno y n-
octano (100:3).
Preparación estándar - Transferir entre 60 y
100 mg de ácido adípico, 2,0 ml de Solución del
estándar interno y 2,0 ml de ácido iodhídrico al
57 %, a un Recipiente de reacción, tapar, sellar y
pesar exactamente. Agregar entre 15 y 22 µl de
ioduro de isopropilo a través del septo con una
jeringa, pesar exactamente, agregar 45 µl de ioduro
de metilo a través del septo con una jeringa y volver
a pesar exactamente. Agitar el Recipiente de reacción
y emplear la fase superior como Preparación
estándar.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 65 mg de Hidroxipropilmetilcelulosa,
transferir a un Recipiente de reacción, agregar entre
60 y 100 mg de ácido adípico, 2,0 ml de Solución
del estándar interno y 2,0 ml de ácido iodhídrico al
57 %, tapar inmediatamente, sellar y pesar exactamente.
Mezclar el contenido del Recipiente de reacción
calentando en la Estufa a 130 2ºC durante
60 minutos. [NOTA: si no se emplea agitación
mecánica o magnética, agitar bien el Recipiente de