VOLUMEN I

Preparación muestra- Pesar exactamente alrededor
de 20 mg de Lovastatina, transferir a un matraz
aforado de 50 ml, disolver, completar a volumen
con acetonitrilo y mezclar. Transferir 10 ml
de esta solución a un matraz aforado de 20 ml,
completar a volumen con acetonitrilo y mezclar.
Preparación estándar A - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Lovastatina SR-FA en acetonitrilo
y diluir con el mismo solvente para obtener
una solución de aproximadamente 0,2 mg por ml.
Preparación estándar B- Transferir 0,5 ml de
Solución muestra a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con acetonitrilo y mezclar.
Solución de aptitud del sistema - Pesar exactamente
alrededor de 1 mg de Simvastatina, transferir
a un matraz aforado de 50 ml conteniendo 5 ml de
Preparación estándar B, y completar a volumen
con acetonitrilo.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: la resolución R entre los picos de
lovastatina y simvastatina no debe ser menor de 5,0.
Cromatografiar la Solución estándar B y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el tiempo de retención para el pico de
lovastatina debe ser aproximadamente 7 minutos;
los tiempos de retención relativos al pico de lovastatina
son aproximadamente los indicados en la
siguiente tabla:
Nombre
ácido (3R,5R)-7-
[(1S,2S,6R,8S,8aR)-2,6-dimetil-8-
[[(2S)-2-metilbutanoil]oxi]-
1,2,6,7,8,8a-hexahidronaftalen-1-
il]-3,5-dihidroxiheptanoico (hidroxiácido
de lovastatina)
Tiempo de
retención
relativo
0,6
(1S,3R,7S,8S,8aR)-3,7-dimetil-8-
[2-[(2R)-6-oxo-3,6-dihidro-2Hpiran-2-il]etil]-1,2,3,7,8,8ahexahidronaftalen-1-il
(2S)-2-
metilbutanoato (dehidrolovastatina)
(2R,4R)-2-[2-[(1S,2S,6R,8S,8aR)-
2,6-dimetil-8-[[(2S)-2-
metilbutanoil]oxi]-1,2,6,7,8,8a-
hexahidronaftalen-1-il]etil]-6-
oxotetrahidro-2H-piran-4-
il(3R,5R)-7-[(1S,2S,6R8S,8aR)-2,6-
dimetil-8-[[(2S)-2-
metilbutanoil]oxi]-1,2,6,7,8,8a-
hexahidronaftalen-1-il]-3,5-
dihidroxiheptanoato (dimero de
lovastatina)
2,3
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 l) de la Preparación estándar A y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 24 H 36 O 5 en la porción de Lovastatina
en ensayo.
(1S,7S,8S,8aR)-8-[2-[(2R,4R)-4-
hidroxi-6-oxotetrahidro-2H-piran-
2-il]etil]-7-metil-1,2,3,7,8,8ahexahidronaftalen-1-il
(2S)-2-
metilbutanoato (mevastatina)
Simvastatina
0,8
1,1
1,2