VOLUMEN I

H 2 N
PROCAINAMIDA,
CLORHIDRATO DE
O
N
H
N
CH 3
CH 3
C 13 H 21 N 3 O . HCl PM: 271,8 614-39-1
Definición - Clorhidrato de Procainamida es Monoclorhidrato
de 4-amino-N-[2-(dietilamino)etil]-
benzamida. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de
C 13 H 21 N 3 O . HCl, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco o
ligeramente amarillo. Sus soluciones 1 en 10 poseen
un pH entre 5 y 6,5. Muy soluble en agua; soluble en
alcohol; poco soluble en cloroformo; muy poco soluble
en benceno y en éter.
Sustancias de referencia - Clorhidrato de Procainamida
SR-FA. Ácido Aminobenzoico SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografía
en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía con
indicador de fluorescencia, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Cloroformo, metanol e hidróxido de
amonio (70:30:0,7).
Solución estándar - Preparar una solución de
Clorhidrato de Procainamida SR-FA en metanol de
aproximadamente 0,2 mg por ml.
Solución muestra - Preparar una solución de
Clorhidrato de Procainamida en metanol de aproximadamente
0,2 mg por ml.
Revelador - Solución de fluorescamina en acetona
1 en 2.000.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 20 µl de la Solución muestra y 20 µl de la Solución
estándar. Secar las aplicaciones bajo una corriente
de nitrógeno y desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de
HCl
la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el
frente del solvente y dejar secar al aire. Examinar la
placa bajo luz ultravioleta a 254 nm. Pulverizar la
placa con Revelador y examinar a 366 nm: el valor de
R f de la mancha principal en el cromatograma obtenido
a partir de la Solución muestra debe ser similar al
obtenido con la Solución estándar.
Determinación del punto de fusión
Entre 165 y 169 C.
Pérdida por secado
Secar a 105 C durante 4 horas: no debe perder
más de 0,3 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,002 %.
Límite de ácido p-aminobenzoico libre
Sistema cromatográfico, Fase móvil y Solución de
resolución - Proceder según se indica en Valoración.
Solución estándar - Pesar exactamente una cantidad
de Ácido Aminobenzoico SR-FA y disolver en
Fase móvil para obtener una solución de aproximadamente
0,25 µg por ml.
Solución muestra - Transferir 25 ml de la Preparación
estándar empleada en Valoración a un matraz
aforado de 50 ml. Completar a volumen con Fase
móvil y mezclar para obtener una solución de aproximadamente
0,25 mg por ml.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de resolución y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el factor de asimetría para el pico de ácido
p-aminobenzoico no debe ser mayor de 2,0. Cromatografiar
la Solución estándar y registrar las respuestas
de los picos según se indica en Procedimiento: la
desviación estándar relativa para inyecciones repetidas
no debe ser mayor de 3,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo
volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución estándar y la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas de
los picos principales. Calcular el porcentaje de ácido
p-aminobenzoico en la porción de Clorhidrato de
Procainamida en ensayo, relacionando las respuestas
de los picos del ácido p-aminobenzoico obtenidas con
la Solución muestra y la Solución estándar.
Impurezas comunes
Solución estándar y Solución muestra: emplear
metanol como solvente.
Fase estacionaria: gel de sílice para cromatografía.
Fase móvil: cloroformo, metanol e hidróxido de