VOLUMEN I

O
PREDNISONA
O
CH 3
H
H
CH 3
H
O
OH
C 21 H 26 O 5 PM: 358,4 53-03-2
Monohidrato PM: 376,5
Definición - Prednisona es
17,21-Dihidroxipregna-1,4-dieno-3,11,20-triona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C 21 H 26 O 5 , calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco, inodoro. Funde aproximadamente a
230 °C, con descomposición. Poco soluble en alcohol,
cloroformo, dioxano y metanol; muy poco
soluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia - Prednisona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción Infrarroja . En fase sólida.
[NOTA: si aparecen diferencias, disolver porciones
de la muestra y la Sustancia de referencia en metanol,
evaporar las soluciones hasta sequedad y repetir
el ensayo.]
B - Disolver aproximadamente 6 mg de Prednisona
en 2 ml de ácido sulfúrico y dejar reposar
durante 5 minutos: se debe producir un color anaranjado.
Verter esta solución en 10 ml de agua: el
color debe cambiar primero a amarillo y luego
gradualmente a verde azulado.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +167° y +175°.
Solución muestra: 5 mg por ml, en dioxano.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
1,0 % para la forma anhidra y no más de 5,0 % para
el monohidrato.
OH
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1 ml por minuto.
Fase móvil - Cloroformo y metanol (98:2). Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Prednisona y transferir a un matraz
aforado de 20 ml. Disolver en Fase móvil¸ completar
a volumen con el mismo solvente y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución muestra y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 5 µl de la Solución muestra,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
todos los picos. Calcular el porcentaje de cada
impureza individual en la porción de Prednisona en
ensayo, en relación a las respuestas de todos los
picos. No debe contener más de 1,5 % de cualquier
impureza individual y no más de 2,0 % de impurezas
totales.
Determinación del residuo de ignición
Inapreciable; determinado sobre 100 mg.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Agua, tetrahidrofurano libre de
peróxido y metanol (688:250:62). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del
sistema en 100. Cromatografía).
Diluyente - Metanol diluido 1 en 2.
Solución del estándar interno - Preparar una solución
de acetanilida en Diluyente de aproximadamente
110 µg por ml.
Preparación estándar - [NOTA: preparar esta
solución en el momento de su uso]. Preparar una
solución de Prednisona SR-FA en Diluyente de
aproximadamente 0,2 mg por ml. Transferir 5,0 ml
de esta solución y 5,0 ml de Solución del estándar
interno a un matraz aforado de 50 ml, completar a