VOLUMEN I

ECONAZOL, NITRATO DE
Cl
Cl
Cl
O
N
N
HNO 3
C 18 H 15 Cl 3 N 2 O . HNO 3 PM: 444,7 68797-31-9
Definición - Nitrato de Econazol es Mononitrato
de (±) 1-[2-[(4-clorofenil)metoxi]-
2-(2,4-diclorofenil)etil]-1H-imidazol. Debe contener
no menos de 98,5 por ciento y no más de 101,0
por ciento de C 18 H 15 Cl 3 N 2 O . HNO 3 , calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Soluble en metanol; moderadamente
soluble en cloroformo; poco soluble en alcohol;
muy poco soluble en agua y éter.
Sustancia de referencia - Nitrato de Econazol
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B- Absorción ultravioleta
Solvente: ácido clorhídrico 0,1 N en metanol
1 en 10.
Concentración: 800 µg por ml.
C - Agitar 10 mg de Nitrato de Econazol con
5 ml de agua y enfriar la suspensión resultante con
hielo. Mantener la suspensión fría, agregar 0,4 ml
de solución de cloruro de potasio 1 en 10, 0,1 ml de
difenilamina (SR) y, gota a gota con agitación, 5 ml
de ácido sulfúrico: se debe producir un color azul
intenso.
Determinación del punto de fusión
Entre 162 y 166 °C, con descomposición.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C hasta peso constante: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Dioxano, tolueno e hidróxido de
amonio 13,5 M (60:40:1).
Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente
pesada de Nitrato de Econazol SR-FA en
metanol para obtener una solución de aproximadamente
75 µg por ml.
Solución muestra - Disolver una cantidad exactamente
pesada de Nitrato de Econazol en metanol
para obtener una solución de aproximadamente
20 mg por ml.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 20 µl de la Solución muestra y 20 µl de la
Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
secar en una corriente de aire. Exponer la placa a
vapores de iodo durante 1 hora y secar al aire hasta
que el iodo se haya disipado: ninguna mancha secundaria
en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra debe ser mayor en tamaño o intensidad
que la mancha principal obtenida con la
Solución estándar; la suma de todas las manchas
secundarias no debe ser mayor de 2,0 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 400 mg de Nitrato
de Econazol, disolver en 50 ml de ácido acético
glacial y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV),
determinando el punto final potenciométricamente,
empleando un sistema de electrodos de vidriocalomel.
Realizar una determinación con un blanco
y hacer las correcciones necesarias (ver 780. Volumetría).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale
a 44,47 mg de C 18 H 15 Cl 3 N 2 O . HNO 3 .