VOLUMEN I

O
TRIAMCINOLONA
OH
H
CH 3
F
H
CH 3
H
O
OH
H
OH
OH
C 21 H 27 FO 6 PM: 394,4 124-94-7
Definición - Triamcinolona es (11,16)-
9-Fluoro-11,16,17,21-tetrahidroxipregna-1,4-dieno-
3,20-diona. Debe contener no menos de 97,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de C 21 H 27 FO 6 ,
calculado sobre la sustancia seca y debe cunplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o prácticamente blanco, inodoro. Poco soluble en
alcohol y metanol; muy poco soluble en agua, cloroformo
y éter.
Sustancia de referencia - Triamcinolona
SR-FA.
CONSERVACION
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta
Solvente: metanol.
Concentración: 20 µg por ml.
Las absortividades a 238 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +65° y +72°.
Solución muestra: 2 mg por ml, en dimetilformamida.
Pérdida por secado
Secar al vacío a 60 °C durante 4 horas: no debe
perder más de 2,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,5 %.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,0025 %.
VALORACION
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil - Metanol y agua (60:40). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución del estándar interno - Disolver Hidrocortisona
en Fase móvil para obtener una solución
de aproximadamente 0,3 mg por ml.
Preparación estándar - Pesar exactamente alrededor
de 10 mg Triamcinolona SR-FA, transferir
a un matraz aforado de 50 ml, disolver con Solución
del estándar interno, completar a volumen con el
mismo solvente y mezclar.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de Triamcinolona, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, disolver con Solución del
estándar interno, completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
los tiempos de retención para triamcinolona
e hidrocortisona deben ser aproximadamente
5 y 10 minutos, respectivamente; la resolución R
entre los picos de triamcinolona e hidrocortisona no
debe ser menor de 3,0; la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor
de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 21 H 27 FO 6 en la porción de Triamcinolona
en ensayo.