VOLUMEN I

HO
HO
SALBUTAMOL
OH
H
N
CH 3
CH 3
CH 3
C 13 H 21 NO 3 PM: 239,3 18559-94-9
Sinonimia - Albuterol.
Definición - Salbutamol es 1 -[(tert-Butilamino)metil]-4-hidroxi-m-xileno-,'-diol.
Debe
contener no menos de 98,5 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C 13 H 21 NO 3 , calculado sobre la
sustancia anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco.
Soluble en alcohol; moderadamente soluble en
agua. Funde aproximadamente a 156 ºC, con descomposición.
Sustancia de referencia -SalbutamolSR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta
Solvente: ácido clorhídrico 0,1 N.
Concentración: 80 µg por ml.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
0,5 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Metil isobutil cetona, alcohol isopropílico,
acetato de etilo, agua e hidróxido de
amonio (50: 45: 35: 18: 3).
Solución estándar - Disolver una porción exactamente
pesada de Salbutamol SR-FA en metanol
para obtener una solución de aproximadamente
0,10 mg por ml.
Solución muestra - Disolver una porción exactamente
pesada de Salbutamol en metanol para
obtener una solución de aproximadamente 20 mg
por ml.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 l de la Solución estándar y 10 l de la
Solución muestra. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar evaporar. Exponer la placa a vapores de iodo
y localizar las manchas: a excepción de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra, ninguna mancha debe ser mayor
en tamaño e intensidad que la mancha obtenida con
la Solución estándar (0,5 %) No debe contener más
de 2,0 % de impurezas totales.
Límite de cetona de salbutamol
Disolver 50 mg de Salbutamol en una solución
de ácido clorhídrico al 0,1 % y diluir a 25 ml con la
misma solución: la absorbancia de esta solución
medida a 310 nm no debe ser mayor de 0,10. El
límite es 0,2 %.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 400 mg de Salbutamol,
disolver en 50 ml de ácido acético glacial,
agregar 2 gotas de cristal violeta (SR) y titular con
ácido perclórico 0,1 N (SV). Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver 780. Volumetría). Cada ml de ácido
perclórico 0,1 N equivale a 23,93 mg de
C 13 H 21 NO 3 .