VOLUMEN I

una solución de tiocianato de potasio en alcohol
butílico (preparada disolviendo 10 g de tiocianato
de potasio en 10 ml de agua, calentando la solución
a aproximadamente 30 °C, diluyendo con alcohol
butílico a 100 ml y agitando hasta clarificar). Agitar
vigorosamente durante 30 segundos y dejar que las
fases se separen: cualquier color rojo en la fase
alcohólica clara no es más oscuro que el de un blanco
al cual se ha agregado 0,01 mg de Fe (0,001 %).
Plomo - Disolver 1,0 g en 10 ml de agua, agregar
0,2 ml de ácido acético glacial y filtrar si fuera
necesario. A 7 ml de agua, agregar 0,2 ml de ácido
acético glacial y 3 ml de Solución de plomo estándar
(ver 600. Límite de plomo) y mezclar para obtener
un blanco. Luego agregar a cada solución
1,0 ml de solución de cromato de potasio (1 en 10)
y mezclar: luego de 5 minutos, la solución muestra
no es más turbia que el blanco (0,003 %).
Sustancias no precipitadas por sulfuro de
hidrógeno - Disolver 2 g en 145 ml de agua, agregar
5 ml de ácido sulfúrico (1 en 10), calentar a
ebullición y pasar una corriente rápida de sulfuro de
hidrógeno a través de la solución a medida que ésta
se enfría. Filtrar y, a 75 ml del filtrado transparente
agregar 0,25 ml de ácido sulfúrico. Evaporar hasta
sequedad y someter a ignición suavemente: el residuo
no pesa más de 1 mg (0,1 %).
- Ca(NO 3 ) 2 . 4H 2 O -
(PM: 236,2) - Emplear un reactivo analítico apropiado.
- Ver Circonilo, nitrato de.
- Co(NO 3 ) 2 . 6H 2 O -
(PM: 291,0) - Emplear un reactivo analítico apropiado.
- LiNO 3 - (PM: 69,0) - Cristales
incoloros. Emplear uno de grado apropiado cuyo
rótulo declare que no contiene menos de 97,0 %.
- Mg(NO 3 ) 2 . 6H 2 O -
(PM: 256,4) - Emplear un reactivo analítico apropiado.
- AgNO 3 - (PM: 169,9) - Emplear
un reactivo analítico apropiado.
- Pb(NO 3 ) 2 - (PM: 331,2) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
- KNO 3 - (PM: 101,1) - Emplear
un reactivo analítico apropiado.
- NaNO 3 - (PM: 85,0) - Emplear
un reactivo analítico apropiado.
- (CH 3 ) 4 NNO 3 -
(PM: 136,2) - Cristales blancos. Fácilmente soluble
en agua.
- Th(NO 3 ) 4 . 4H 2 O -
(PM: 552,1) - Emplear un reactivo analítico apropiado.
- Fe(NO 3 ) 3 . 9H 2 O -
(PM: 404,0) - Emplear un reactivo analítico apropiado.
- Hg(NO 3 ) 2 . H 2 O -
(PM: 342,6) - Emplear un reactivo analítico apropiado.
- HgNO 3 - (PM: 280,6 ) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
- Th(NO 3 ) 4 . 4H 2 O -
(PM: 552,1) - Emplear un reactivo analítico apropiado.
- KNO 2 - (PM: 85,1) - Emplear
un reactivo analítico apropiado.
- NaNO 2 - (PM: 69,0) - Emplear
un reactivo analítico apropiado.
- (p’-Nitroacetofenona) -
C 8 H 7 NO 3 - (PM: 165,2) - Cristales amarillos.
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada de
la muestra en éter (aproximadamente 0,5 µl) en un
cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatografía)
equipado con un detector de conductividad térmica
y una columna de acero inoxidable 1,8 m × 4 mm
con fase estacionaria constituida por aceite de dimetilpolisiloxano
al 10 % sobre un soporte constituido
por tierra silícea para cromatografía de gases la cual
ha sido calcinada mezclando diatomea con Na 2 CO 3
y calcinada a 900 °C [NOTA: la tierra silícea se
lava con ácido luego se lava con agua hasta neutralidad
pero no se lava con bases. La tierra silícea
puede ser silanizada al tratarla con un agente como
dimetildiclorosilano para bloquear los grupos silanoles
superficiales.] Mantener el inyector y el detector
aproximadamente a 200 y 300 °C, respectivamente.
La temperatura de la columna se mantiene
a 170 °C y se programa un ascenso de 3 °C por
minuto hasta alcanzar 220 °C. Se emplea helio
como gas transportador. El área del pico de
4-nitroacetofenona no es menor de 97 % del área
total.
Intervalo de fusión - Entre 78 y 80 °C.
o - NO 2 C 6 H 4 NH 2 - (PM: 138,1) -
Cristales amarillo anaranjados. Poco soluble en
agua fría; soluble en agua caliente; fácilmente soluble
en alcohol y cloroformo. Forma sales solubles
en agua con ácidos minerales.
Intervalo de fusión - Entre 71 y 72 °C.
p - NO 2 C 6 H 4 NH 2 - (PM: 138,1) -
Polvo amarillo brillante, cristalino. Insoluble en
agua; soluble en alcohol y éter.