VOLUMEN I

Cl
H 2 N
AMILORIDA,
CLORHIDRATO DE
N
N
O
NH
N NH 2
H
NH 2
. HCl . 2H 2 O
C 6 H 8 ClN 7 O.HCl.2H 2 O PM: 302,1 17440-83-4
Definición - Clorhidrato de Amilorida es Clorhidrato
de N-amidino-3,5-diamino-6-cloropirazincarboxamida
dihidrato. Debe contener no
menos de 98,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C 6 H 8 ClN 7 O . HCl, calculado sobre la
sustancia anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo amarillo o amarillo
verdoso, inodoro o prácticamente inodoro.
Fácilmente soluble en dimetilsulfóxido; moderadamente
soluble en metanol; poco soluble en agua;
insoluble en acetato de etilo, acetona, cloroformo y
éter.
Sustancia de referencia - Clorhidrato de Amilorida
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
B - Absorción ultravioleta
Concentración: Preparar una solución de
Clorhidrato de Amilorida que contenga 600 µg por
ml en agua. Diluir con ácido clorhídrico 0,1 N
hasta obtener una solución de aproximadamente
9,6 µg por ml.
C - Una solución de Clorhidrato de Amilorida
debe responder a los ensayos para Cloruro .
Acidez
Disolver 1,0 g de Clorhidrato de Amilorida en
100 ml de una mezcla de metanol y agua (1:1) y
titular con hidróxido de sodio 0,1 N, determinando
el punto final potenciométricamente: deben consumirse
no más de 0,30 ml (0,1 % como HCl).
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. Debe contener
entre 11,0 y 13,0 % determinado sobre 200 mg.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,002 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
de 0,25 mm de espesor, previamente lavada
con metanol.
Fase móvil - Tetrahidrofurano e hidróxido de
amonio 3 N (15:2).
Diluyente - Metanol y cloroformo (4:1).
Soluciones estándar - Preparar una serie de soluciones
A, B, C, D, E y F de Clorhidrato de Amilorida
SR-FA en Diluyente según se indica a continuación:
Solución
estándar
Concentración
µg por ml
A 4.000 100
B 40 1
C 20 0,5
D 8 0,2
E 4 0,1
F 2 0,05
% con respecto
a la muestra
Solución muestra - Preparar una solución de
Clorhidrato de Amilorida en Diluyente de aproximadamente
4 mg por ml.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de cada una de las Soluciones estándar A,
B, C, D, E y F y 5 µl de la Solución muestra. Dejar
secar las aplicaciones con una corriente de nitrógeno
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente
y dejar secar al aire. Examinar la placa bajo
luz ultravioleta a 366 nm: el valor de R f de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir
de la Solución muestra debe ser similar al obtenido
con la Solución estándar A. Estimar la intensidad
de cualquier mancha secundaria observada en el
cromatograma de la Solución muestra comparando
con las manchas principales en los cromatogramas
de las Soluciones estándar B, C, D, E y F: la suma
de las intensidades de cualquier mancha secundaria
no debe ser mayor que la intensidad de la mancha
principal obtenida con la Solución estándar B
(1 %).
Impurezas orgánicas volátiles
Método III.
Solvente: dimetilsulfóxido.