VOLUMEN I

FUROSEMIDA
SOLUCIÓN ORAL
Definición - La Solución Oral de Furosemida
debe contener no menos de 90,0 por ciento y no
más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C 12 H 11 ClN 2 O 5 S y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancias de referencia - Furosemida SR-FA.
Impureza A de Furosemida SR-FA: Ácido 2-cloro-
4-[(2-furilmetil)amino]-5-sulfamoilbenzoico.
Impureza B de Furosemida SR-FA: Ácido 4-cloro-
5-sulfamoilantranílico.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
[NOTA: proteger las soluciones preparadas de
que contengan furosemida de la luz]
Identificación
A - Absorción ultravioleta
Solvente: hidróxido de sodio 0,01 N.
Concentración: 6 µg de por ml.
Las absortividades no deben ser
significativamente diferentes.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar.
Determinación del contenido neto del envase
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación del contenido extraíble del
envase
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación del pH
Entre 7,0 y 10,0.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
Límite de Impureza B de Furosemida
Sistema cromatográfico, Diluyente, Fase móvil,
Solución de aptitud del sistema y Aptitud del
sistema - Proceder según se indica en Valoración.
Solución estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Impureza B de
Furosemida SR-FA en Diluyente y diluir
cuantitativamente y en etapas, si fuera necesario,
con Diluyente para obtener una solución de
aproximadamente 15,0 µg por ml.
Solución muestra - Transferir un volumen
exactamente medido de la Solución Oral de
Furosemida, equivalente a 10 mg de furosemida, a
un matraz aforado de 10 ml. Completar a volumen
con Diluyente y mezclar.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Solución estándar y la Solución
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales: la respuesta del
pico correspondiente a la impureza B de furosemida
obtenido a partir de la Solución muestra no debe ser
mayor que la de la Solución estándar.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por grupos nitrilo unidos químicamente a partículas
de sílice porosa, de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por
minuto.
Diluyente - Agua, acetonitrilo y ácido acético
glacial (22:22:1).
Fase móvil - Agua, acetonitrilo y ácido acético
glacial (165:35:2). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Solución de aptitud del sistema - Disolver
cantidades apropiadas de Furosemida SR-FA,
Impureza A de Furosemida SR-FA e Impureza B de
Furosemida SR-FA en Diluyente para obtener una
solución de aproximadamente 0,1 mg de cada una
por ml.
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Furosemida SR-FA en
Diluyente y diluir cuantitativamente y en etapas, si
fuera necesario, con Diluyente para obtener una
solución de aproximadamente 1 mg de furosemida
por ml.
Preparación muestra - Transferir un volumen
exactamente medido de la Solución Oral de
Furosemida, equivalente a 10 mg de furosemida, a
un matraz aforado de 10 ml, completar a volumen
con Diluyente y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: los tiempos de retención
relativos deben ser aproximadamente 0,2 para la
impureza B de furosemida, 1,0 para la furosemida y
1,1 para la impureza A de furosemida; la resolución
R entre los picos de furosemida y la impureza A de