VOLUMEN I

aproximadamente de 3 a 4, empleando papel de pH.
Comparando con el blanco, el vaso de precipitados
que contiene 1,0 ml de la Solución de sulfanilamida
presenta color rosado, mientras que el otro vaso de
precipitados presenta un color rosa profundo a rojo.
N,N - C 10 H 23 N -
(PM: 157,3) - Líquido incoloro.
Índice de refracción - 1,4243, a 20 °C.
- Ver 3-(trimetilsilil)-1-propano sulfonato de
sodio.
- C 16 H 35 N -
(PM: 241,5) (N,N-Dimetiltetradecilamina) - Líquido
transparente o casi transparente, incoloro o casi
incoloro, prácticamente insoluble en agua; miscible
con acetona, alcohol y metanol. Contiene no menos
de 98,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C 16 H 35 N.
Densidad relativa - Aprox. 0,80, a 20 °C.
Intervalo de destilación - Aprox. a 260 °C.
Agua - Titulación volumétrica directa.
No más de 0,3 %.
Valoración - Disolver 200 mg de dimetiltetradecilamina
en 10 ml de alcohol. Titular con ácido
clorhídrico 0,1 N en presencia de 0,1 ml de rojo de
metilo (SR) hasta coloración roja. Cada mililtro de
ácido clorhídrico 0,1 N equivale a 24,15 mg de
C 16 H 35 N.
- (Metilsulfona) -(CH 3 ) 2 SO 2 -
(PM: 94,1) - Cristales blancos.
Intervalo de fusión - Entre 109 y 111 °C.
- Ver Metilsulfóxido.
-
Emplear metilsulfóxido que cumple las siguientes
especificaciones adicionales:
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada
(aproximadamente 0,1 µl) en un cromatógrafo de
gases (ver 100. Cromatografía) equipado con un
detector de conductividad térmica y una columna de
vidrio 2 m × 3 mm con una fase estacionaria constituida
por un compuesto de polietilenglicol al 20%
(p.m.p aproximadamente 15.000 [NOTA: un compuesto
de polietilenglicol de alto peso molecular
con un ligando diepóxido]) en un soporte constituido
por tierra silícea para cromatografía de gases la
cual ha sido calcinada mezclando diatomea con
Na 2 CO 3 y calcinada a 900 °C [NOTA: la tierra
silícea se lava con ácido luego se lava con agua
hasta neutralidad pero no se lava con bases. La
tierra silícea puede ser silanizada al tratarla con un
agente como dimetildiclorosilano para bloquear los
grupos silanoles superficiales.] Mantener el inyector
y el detector aproximadamente a 180 °C. La columna
se mantiene aproximadamente a 95 °C. Se
emplea helio como gas transportador con un
caudal de aproximadamente 50 ml por minuto.
El área del pico simétrico del dimetilsulfóxido
no es menor de 99 % del área total.
Absorción ultravioleta - Determinar la absorbancia
de la muestra en una celda de 1 cm,
entre 400 y 262 nm,con un espectrofotómetro
apropiado, empleando agua como blanco. La
absorbancia no es mayor de 1,00 a 262 nm;
0,360 a 270 nm; 0,080 a 300 nm y 0,010 en el
intervalo de 340 a 400 nm. La curva de absorbancia
es suave y no presenta absorbancias extrañas
dentro del intervalo observado.
- C 9 H 10 O 3 -
(PM: 166,2) - Cristales casi blancos.
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada
en un cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatografía)
equipado con un detector de ionización a
la llama y una columna capilar de 30 m × 0,3
mm recubierta con fase estacionaria constituida
por aceite de dimetilpolisiloxano. Mantener el
inyector y el detector a aproximadamente 270 y
300 °C, respectivamente. La temperatura de la
columna se mantiene a 150 °C y se programa un
ascenso de 10 °C por minuto hasta alcanzar 270
°C. Se emplea nitrógeno como gas transportador.
El área del pico principal no es menor de
97 % del área total.
Intervalo de fusión - Entre 50 y
52 °C.
- (Veratraldehído)
- C 9 H 10 O 3 - (PM: 166,2) - Cristales aciculares,
fácilmente solubles en alcohol y éter,
ligeramente solubles en agua.
Intervalo de fusión - Entre 42 y
43 °C.
- C 4 H 10 O 2 - (PM: 90,1) -
Líquido transparente, incoloro, de olor etéreo.
Miscible con agua y alcohol. Soluble en hidrocarburos.
Precaución - Puede formar peróxidos
durante el almacenamiento.
Intervalo de ebullición (Ensayo para reactivos)
- No menos de 95 % destila entre 83 y 86
°C.
Índice de refracción - Entre 1,379 y
1,381, a 20 °C.
Acidez - A 20 ml agregar azul de bromofenol
(SR) y titular con hidróxido de sodio 0,020 N.
No se requieren más de 2,0 ml (aproximadamente
0,015 % como CH 3 COOH).
Agua - Titulación volumétrica directa.
No más de 0,2 %.