VOLUMEN I

AMPICILINA
H 2 N
O
H
O
N
H
HO
H
N
H
O
S
H
CH 3
CH 3
C 16 H 19 N 3 O 4 S PM: 349,4 69-53-4
Trihidrato PM: 403,5 7177-48-2
Definición - Ampicilina es Ácido
[2S-[2,5,6(S)]]-6-[(aminofenilacetil)amino]-
3,3-dimetil-7-oxo-4-tia-1-azabiciclo [3.2.0]-
heptano-2-carboxílico. Es anhidra o contiene tres
moléculas de agua de hidratación. Debe contener
no menos de 96,0 por ciento y no más de 100,5
por ciento de C 16 H 19 N 3 O 4 S, calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco,
prácticamente inodoro. Soluble en soluciones diluidas
de ácidos minerales e hidróxidos alcalinos;
poco soluble en agua y metanol; insoluble en benceno,
cloroformo y tetracloruro de carbono.
Presenta polimorfismo.
Sustancias de referencia - Ampicilina SR-FA.
Ampicilina Trihidrato SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
Cuando la muestra corresponde a la forma trihidrato,
tanto ésta como la Ampicilina Trihidrato SR-FA
no deben secarse.
B - Transferir 2 mg de Ampicilina a un tubo de
vidrio. Humedecer con 0,05 ml de agua y agregar
2 ml de una solución preparada mezclando 2 ml de
ácido sulfúrico con 100 ml de solución de formaldehído.
Mezclar agitando por rotación. La solución
debe ser prácticamente incolora. Colocar el
tubo en un baño de agua durante 1 minuto: se debe
desarrollar un color amarillo oscuro.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +280 ° y +305 °.
Solución muestra: Disolver 62,5 mg de Ampicilina
en agua y diluir a 25 ml con el mismo solvente.
Determinación del pH
Entre 3,5 y 6,0, determinado sobre una solución
con una concentración de aproximadamente 10 mg
por ml.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. Cuando en el
rótulo se indique que la Ampicilina es anhidra, no
más de 2,0 %. Cuando en el rótulo se indique que
la Ampicilina es trihidrato, debe contener entre 12,0
y 15,0 %.
Límite de dimetilanilina
Debe cumplir con los requisitos.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
Cuando en el rótulo se indique que la Ampicilina
es estéril, no debe contener más de
0,15 Unidades de Endotoxina por mg de Ampicilina.
Ensayos de esterilidad
Cuando en el rótulo se indique que la Ampicilina
es estéril, debe cumplir con los requisitos según
se indica en Método de filtración por membrana,
excepto que deben disolverse 6 g en 800 ml de
Solución D que contenga suficiente penicilinasa
estéril para inactivar la ampicilina y agitar por rotación
el recipiente hasta disolver completamente
antes de filtrar.
VALORACIÓN
[NOTA: preparar las soluciones en el momento
de su uso.]
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm con una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,3 ml por minuto.
Fase móvil - Agua, acetonitrilo, fosfato monobásico
de potasio 1 M y ácido acético 1 N
(909:80:10:1). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Diluyente - Mezclar 10 ml de fosfato monobásico
de potasio 1 M y 1 ml de ácido acético 1 N,
diluir con agua a 1 litro y mezclar.
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Ampicilina SR-FA en Diluyente
para obtener una solución de aproximadamente
1 mg por ml. Agitar y sonicar, si fuera necesario,
hasta disolver.
Preparación muestra - Transferir una cantidad
exactamente pesada de Ampicilina, equivalente a
100 mg de ampicilina anhidra, a un matraz aforado