VOLUMEN I

Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de acero inoxidable
de 3 m × 2 mm con 20 % de fase constituida
por ftalato de diisodecilo sobre un soporte constituido
por tierra silícea para cromatografía de gases
que ha sido calcinada a 900 ºC mezclando diatomeas
con Na 2 CO 3 [NOTA: la tierra silícea se lava con
ácido y luego se lava con base. La tierra silícea
puede ser silanizada al tratarla con un agente como
dimetildiclorosilano para bloquear los grupos silanoles
superficiales]. Emplear nitrógeno como gas
transportador con un caudal de aproximadamente
15 ml por minuto. Mantener la columna a 60 °C, el
inyector y el detector aproximadamente a 200 °C.
Los tiempos de retención deben ser aproximadamente,
5 minutos para 1,1,2-tricloro-1,2,2-
trifluoroetano y 13 minutos para halotano.
Preparación estándar - Transferir 1,0 µl de
1,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoroetano a 20,0 ml de la
muestra.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
2 µl) de la Preparación estándar y de Halotano,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos. A excepción del pico de halotano, la
respuesta total de todos los picos obtenidos a partir
de la muestra no debe ser mayor a la respuesta
debida al 1,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoroetano agregado
a la Preparación estándar (0,005 %).