VOLUMEN I

clar. Transferir 1,0 ml de esta solución a un matraz
aforado de 50 ml, completar a volumen con cloroformo
y mezclar.
Solución madre del estándar - Transferir
aproximadamente 500 mg de 2-metilpiridina y
500 mg de piridina, exactamente pesados, a un
matraz aforado de 50 ml. Disolver y completar a
volumen con cloroformo y mezclar. Transferir
1,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con cloroformo y
mezclar.
Solución estándar - Transferir 5,0 ml de Solución
madre del estándar a un matraz aforado de
20 ml, agregar 1,0 ml de Solución del estándar
interno, completar a volumen con cloroformo y
mezclar.
Solución muestra - Sonicar aproximadamente
1,0 g de Sucralfato, exactamente pesado, en 10 ml
de hidróxido de sodio 1 N hasta obtener una mezcla
turbia uniforme. Extraer con tres porciones de 5 ml
de cloroformo y recolectar los extractos clorofórmicos
en un matraz aforado de 20 ml. Agregar 1,0 ml
de Solución del estándar interno, completar a volumen
con cloroformo y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el tiempo de retención relativo al pico de
3-metilpiridina debe ser aproximadamente 0,42 para
piridina y 0,72 para 2-metilpiridina; la resolución R
entre los picos de piridina y 2-metilpiridina no debe
ser menor de 3,5; la resolución R entre los picos de
2-metilpiridina y 3-metilpiridina no debe ser menor
de 2,5; la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1 µl) de la Solución estándar y la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de todos los picos. Calcular la cantidad en µg de
piridina en la porción de Sucralfato en ensayo, por
la fórmula siguiente:
20C(R M /R E )
en la cual C es la concentración en µg por ml de
piridina en la Solución estándar, yR M y R E son las
respuestas de los picos de piridina, relativos al
estándar interno, obtenidos a partir de la Solución
muestra y la Solución estándar, respectivamente.
No debe contener más de 0,05 % de piridina.
Calcular la cantidad en µg de 2-metilpiridina en
la porción de Sucralfato en ensayo, por la fórmula
siguiente:
20C(R M /R E )
en la cual C es la concentración en µg por ml de
2-metilpiridina en la Solución estándar, yR M y R E
son las repuestas de los picos de 2-metilpiridina,
relativos al estándar interno, obtenidos a partir de la
Solución muestra y la Solución estándar, respectivamente.
No debe contener más de 0,05 % de
2-metilpiridina.
Límite de heptasulfato de sacarosa
Sistema cromatográfico y Aptitud del sistema -
Proceder según se indica en Valoración.
Fase móvil - Transferir 99,1 g de sulfato de
amonio a un matraz aforado de 1 litro, disolver en
900 ml agua, completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar. Ajustar a pH 3,5 ± 0,1 con
ácido fosfórico, filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Solución estándar - Emplear la Preparación
estándar preparada según se indica en Valoración.
Solución muestra - Emplear la Preparación
muestra preparada según se indica en Valoración.
Procedimiento - Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 50 l de la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales. El tiempo de retención
relativo a octasulfato de sacarosa debe ser aproximadamente
0,6 para heptasulfato de sacarosa y el
cociente entre las respuestas de los picos de heptasulfato
y octasulfato de sacarosa no debe ser mayor
de 0,1.
Contenido de aluminio
Transferir aproximadamente 1,0 g de Sucralfato,
exactamente pesado, a un matraz aforado de
250 ml, agregar 10 ml de ácido clorhídrico 6 N,
mezclar y calentar en un baño de agua a 70 °C,
agitando por rotación, durante 5 minutos. Enfriar a
temperatura ambiente, completar a volumen con
agua y mezclar. Filtrar y descartar los primeros ml
del filtrado. Transferir 25 ml del filtrado a un vaso
de precipitados de 250 ml, agregar 25 ml de edetato
disódico 0,05 M (SV), 20 ml de solución reguladora
de ácido acético-acetato de amonio (SR) y mezclar.
Calentar en un baño de agua a 70 °C durante
5 minutos. Enfriar a temperatura ambiente, agregar
50 ml de alcohol y 2 ml de ditizona (SR) y mezclar.
Titular con sulfato de cinc 0,05 M (SV) hasta punto
final color rosa brillante o rosado. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias (ver 780. Volumetría). Cada ml de
edetato disódico 0,05 M equivale a 1,349 mg de
aluminio. No debe contener menos de 15,5 ni más
de 18,5 % de aluminio, calculado sobre la sustancia
sin secar.
Impurezas orgánicas volátiles