VOLUMEN I

TRIFLURIDINA
HO
O
HN
O
OH
O
N
CF3
C 10 H 11 F 3 N 2 O 5 PM: 296,2 70-00-8
Definición - Trifluridina es
,,-Trifluorotimidina. Debe contener no menos
de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C 10 H 11 F 3 N 2 O 5 , calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco. Al microscopio
se observan cristales en forma de bastones.
Funde aproximadamente a 175 °C, con sublimación.
Sustancias de referencia - Trifluridina SR-FA.
Impureza A de Trifluridina SR-FA: 5-Carboxi-2’-
deoxiuridina.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta .
Solvente: ácido clorhídrico 0,1 N.
Concentración: 25 µg por ml.
C - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el obtenido
en la Preparación estándar
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: entre +47° y +51°.
Solución muestra: 30 mg por ml.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico, Fase móvil y Aptitud
del sistema - Proceder según se indica en Valoración.
Solución estándar - Emplear la Preparación
estándar según se indica en Valoración.
Solución muestra - Emplear la Preparación
muestra según se indica en Valoración.
Procedimiento - Proceder según se indica en
Procedimiento en Valoración. Calcular el porcentaje
de impureza A de trifluridina y de
5-(trifluorometil)uracilo en la porción de Trifluridina
en ensayo. No debe contener más de 1,0 % de
impureza A de trifluridina ni más de 1,0 % de
5-(trifluorometil)uracilo.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C al vacío durante 4 horas: no debe
perder más de 1,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm 4,2 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Citrato de sodio al 0,15 %, ajustar
a pH 6,8 con ácido clorhídrico 1 N. Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud
del sistema en 100. Cromatografía).
Preparación madre del estándar - Disolver
porciones exactamente pesadas de Trifluridina
SR-FA, Impureza A de Trifluridina SR-FA y
5-(trifluorometil)uracilo en agua para obtener una
solución de aproximadamente 1; 0,01 y 0,01 mg por
ml, respectivamente. [NOTA: esta solución puede
ser almacenada durante tres meses a una temperatura
entre 0 y 5 °C.]
Preparación estándar - Transferir 10,0 ml de
Preparación madre del estándar a un matraz aforado
de 50 ml, completar a volumen con agua y
mezclar.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Trifluridina, transferir a un matraz
aforado de 250 ml, disolver y completar a volumen
con agua y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los picos de
5-(trifluorometil)uracilo e impureza A de trifluoridina
no debe ser menor de 3,0; la resolución R entre
los picos de impureza A de trifluridina y trifluridina
no debe ser menor de 4,0; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 l) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 10 H 11 F 3 N 2 O 5 en la porción de Trifluridina
en ensayo.