VOLUMEN I

O
TESTOSTERONA,
PROPIONATO DE
CH 3
H
H
CH 3
H
H
O
O
CH 3
C 22 H 32 O 3 PM: 344,5 57-85-2
Definición - Propionato de Testosterona es
17-(Propionato) de androst-4-en-3-ona. Debe
contener no menos de 97,0 por ciento y no más de
103,0 por ciento de C 22 H 32 O 3 , calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino o cristales
blancos o casi blancos. Es estable al aire.
Fácilmente soluble en alcohol, dioxano, éter y en
otros solventes orgánicos; soluble en aceites vegetales;
insoluble en agua.
Sustancias de referencia - Propionato de Testosterona
SR-FA. Acetato de Testosterona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta . Solvente:
alcohol.
Concentración: 10 µg por ml.
Las absortividades a 241 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
C - Calentar a reflujo 25 mg de Propionato de
Testosterona con 2 ml de una solución de hidróxido
de potasio en metanol 1 en 100 durante 1 hora.
Enfriar la mezcla, agregar 10 ml de agua, filtrar y
lavar el precipitado con agua hasta que el último
lavado sea neutro frente al tornasol. Secar el precipitado
al vacío a 60 °C durante 3 horas: la testosterona
obtenida debe fundir entre 151 y 157 °C.
Determinación del punto de fusión
Entre 118 y 123 °C.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +83° y +90°.
Solución muestra: 20 mg por ml, previamente
secados, en dioxano.
Pérdida por secado
Secar al vacío sobre gel de sílice durante
4 horas: no debe perder más de 0,5 % de su peso.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Acetato de n-butilo, éter de petróleo
y ácido acético glacial (70:30:1).
Solución muestra - Disolver 0,25 g de Propionato
de Testosterona en cloroformo y diluir a 5 ml
con el mismo solvente.
Solución estándar - Diluir 1,0 ml de la Solución
muestra a 10,0 ml con cloroformo. Diluir 1,0 ml de
esta solución hasta 10,0 ml con cloroformo.
Solución estándar de acetato de testosterona -
Disolver 10 mg de Acetato de Testosterona SR-FA
en cloroformo y diluir a 10,0 ml con el mismo solvente.
Solución de resolución - A 5,0 ml de la Solución
estándar de acetato de testosterona agregar
1,0 ml de la Solución muestra y diluir a 15,0 ml con
cloroformo.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la Solución muestra, 2 µl de la Solución
estándar, 2 µl de la Solución estándar de acetato
de testosterona y2µl de laSolución de resolución.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los
cromatogramas hasta que el frente del solvente haya
recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar secar al aire.
Examinar la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm: el
ensayo solo es válido si en el cromatograma obtenido
con la Solución de resolución se observan dos
manchas completamente separadas. La mancha
correspondiente al acetato de testosterona en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra no debe ser más intensa que la obtenida
con la Solución estándar de acetato de testosterona
(2,0 %). A excepción de la mancha principal y la
correspondiente al acetato de testosterona en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra, ninguna mancha debe ser más intensa que
la obtenida con la Solución estándar (1,0 %).
Impurezas orgánicas volátiles
Método II.