VOLUMEN I

mente recubierto químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 m de diámetro. Mantener la
columna aproximadamente a 30 °C. El caudal debe
ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución de sulfato de sodio - Transferir 4,46 g
de sulfato de sodio anhidro, exactamente pesados, a
un matraz aforado de 1 litro y disolver en 900 ml de
agua. Ajustar a pH 2,3 con ácido fosfórico diluido
y completar a volumen con agua.
Fase móvil - Solución de sulfato de sodio y acetonitrilo
(80:20). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Diluyente - Agua y acetonitrilo (80:20).
Solución estándar - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Sulfato de Polimixina B SR-FA y
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver y
completar a volumen con Diluyente.
Solución estándar diluida - Transferir 1 ml de
la Solución estándar a un matraz aforado de 100 ml
y completar a volumen con Diluyente.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Sulfato de Polimixina B, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver y completar a
volumen con Diluyente.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el tiempo de retención para el pico correspondiente
a Polimixina B 1 debe ser aproximadamente
35 minutos; los tiempos de retención relativos
a Polimixina B 1 deben se aproximadamente 0,5
para Polimixina B 2 , 0,6 para Polimixina B 3 y 0,8
para Polimixina B 1-I ; la resolución R entre los picos
de Polimixina B 2 y Polimixina B 3 no debe ser menor
de 3,0.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatografo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución estándar y la Solución muestra.
Cromatografiar la Solución muestra durante al
menos 1,4 veces el tiempo de retención del pico de
Polimixina B 1 . Registrar los cromatogramas y
medir las respuestas de todos los picos: ninguna
impureza individual debe ser mayor de 3,0 % de la
respuesta del pico principal obtenido con la Solución
estándar y la suma de todas las impurezas no
debe ser mayor de 17,0 % de la respuesta del pico
principal obtenido con la Solución estándar. Ignorar
cualquier pico con una respuesta menor a 0,7
veces la respuesta del pico principal obtenido con la
Solución estándar.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,75 %.
Sulfatos
Disolver 250 mg de Sulfato de Polimixina B en
100 ml de agua y ajustar la solución a pH 11 con
amoníaco concentrado. Agregar 10 ml de cloruro
de bario 0,1 M (SV) y aproximadamente 0,5 mg de
púrpura de ftaleína. Titular con edetato disódico
0,1 M (SV), agregando 50 ml de alcohol cuando
la solución comience a cambiar de color y continuar
la titulación hasta la desaparición del color azulvioleta.
Cada ml de cloruro de bario 0,1 M equivale
a 9,606 mg de sulfato. No debe contener menos de
15,5 y no más de 17,5 % de sulfato, calculado con
respecto a la sustancia seca.
Pérdida por secado
Secar a 60 °C durante 3 horas a una presión que
no exceda los 5 mm Hg: no debe perder más de
6,0 % de su peso.
Ensayos de esterilidad
Cuando el Sulfato de Polimixina B esté destinado
a la preparación de formas farmacéuticas de
administración parenteral, debe cumplir con los
requisitos.
Ensayo de piretógenos
Cuando el Sulfato de Polimixina B esté destinado
a la preparación de formas farmacéuticas de
administración parenteral, debe cumplir con los
requisitos cuando se inyecta 1 ml de una solución
de Sulfato de Polimixina B de aproximadamente
1,5 mg por ml en Agua para inyectables por kg del
peso corporal del conejo.
VALORACIÓN
Proceder con Sulfato de Polimixina B según se
indica para Sulfato de Polimixina B en 770. Valoración
microbiológica de antibióticos.
ROTULADO
Cuando Sulfato de Polimixina B esté destinado
a la preparación de formas farmacéuticas de administración
parenteral, indicar en el rótulo que es
estéril y apirógena.