VOLUMEN I

SILICIO, DIÓXIDO DE
SiO 2 . xH 2 O
Anhidro PM: 60,1
Definición - Dióxido de Silicio se obtiene insolubilizando
sílice disuelta en una solución de silicato de
sodio. Cuando es obtenido mediante el agregado de
silicato de sodio a un ácido mineral, el producto se
denomina gel de sílice; y cuando es obtenida mediante
desestabilización de una solución de silicato de sodio
de manera tal que se produzcan partículas muy finas,
el producto se denomina sílice precipitada. Dióxido
de Silicio, previamente calcinado a 1.000 ºC durante
dos horas, debe contener no menos de 99,0 por ciento
y no más de 100,5 % de SiO 2 y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo amorfo blanco,
higroscópico. El diámetro promedio de las partículas
varía entre 2 y 10 m. Soluble en soluciones calientes
de hidróxidos alcalinos; insoluble en agua, alcohol,
otros solventes orgánicos y ácidos (excepto fluorhídrico).
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, protegido de la
humedad.
ENSAYOS
Identificación
Transferir aproximadamente 5 mg de Dióxido de
Silicio a un crisol de platino, mezclar con 200 mg de
carbonato de potasio anhidro, someter a ignición
sobre un mechero hasta obtener color rojo durante
10 minutos y enfriar. Disolver en 2 ml de agua recientemente
destilada, calentar si fuera necesario, y
agregar lentamente 2 ml de molibdato de amonio
(SR): se debe producir color amarillo intenso.
Determinación del pH
Preparar una suspensión de Dióxido de Silicio al
5 %: el pH debe estar comprendido entre 4 y 8.
Pérdida por calcinación
Calcinar aproximadamente 1 g de Dióxido de Silicio
exactamente pesado, a 1.000 ± 25 ºC durante
2 horas: no debe perder más de 15 % de su peso.
Límite de cloruro y sulfato
Cloruro - Calentar a ebullición 5 g de Dióxido de
Silicio en 50 ml de agua con un refrigerante durante
2 horas, enfriar y filtrar. Una porción de 7 ml del
filtrado no debe presentar más cloruro que el correspondiente
a 1,0 ml de ácido clorhídrico
0,020 N (1.000 ppm).
Sulfato - Una porción de 10 ml del filtrado obtenido
en el ensayo para Cloruro, no debe presentar
más sulfato que el correspondiente a 5,0 ml de ácido
sulfúrico 0,020 N (5.000 ppm).
Límite de arsénico
Método I. Transferir 4,0 g de Dióxido de Silicio a
una cápsula de platino, agregar 5 ml de ácido nítrico y
35 ml de ácido fluorhídrico y evaporar en un baño de
vapor. Enfriar, agregar 5 ml de ácido perclórico,
10 ml de ácido fluorhídrico y 10 ml de ácido sulfúrico
y evaporar sobre una placa calefactora hasta la producción
de gases densos. Enfriar, transferir cuidadosamente
a un vaso de precipitado de 100 ml con la
ayuda de algunos mililitros de ácido clorhídrico y
evaporar hasta sequedad. Enfriar, agregar 5 ml de
ácido clorhídrico, diluir con agua hasta aproximadamente
40 ml y calentar para disolver el residuo obtenido.
Enfriar, transferir a un matraz aforado de
100 ml, diluir a volumen con agua y mezclar. Emplear
25,0 ml de esta solución como Solución muestra.
El límite es 3 ppm.
Límite de metales pesados
Método I. Transferir 16,7 ml de Solución muestra
empleada en el ensayo de Límite de arsénico a un
vaso de precipitado de 100 ml y neutralizar frente al
papel de tornasol con hidróxido de amonio. Ajustar
con ácido acético 6 N hasta obtener un pH comprendido
entre 3 y 4. Filtrar, empleando papel de filtro de
velocidad de filtrado media, lavar con agua hasta
obtener un volumen de filtrado y lavados de 40 ml y
mezclar. El límite es 30 ppm.
Impurezas orgánicas volátiles
Método II.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Dióxido
de Silicio calcinado obtenido en el ensayo de
Pérdida por calcinación, y transferir a un crisol de
platino previamente pesado. Agregar 3 gotas de ácido
sulfúrico y suficiente cantidad de alcohol para humedecer
completamente la muestra. Agregar 15 ml de
ácido fluorhídrico y evaporar hasta sequedad bajo
campana de extracción, a una temperatura comprendida
entre 95 y 105 C [NOTA: evitar salpicaduras
cerca del punto de sequedad. Aumentar lentamente
la temperatura hasta que todo el ácido se haya evaporado
y calcinar a 1.000 ± 25 ºC durante 30 minutos.
Enfriar en un desecador y pesar. Si se observa residuo,
repetir la operación, comenzando donde dice:
“agregar 15 ml de ácido fluorhídrico…”. La diferencia
entre el peso final y el peso de la porción inicialmente
calcinada es el peso de SiO 2 en la porción
tomada.
ROTULADO