VOLUMEN I

TETRACICLINA,
CLORHIDRATO DE
C 22 H 24 N 2 O 8 . HCl PM: 480,9 64-75-5
Definición - Clorhidrato de Tetraciclina es Monoclorhidrato
de [4S-(4,4a,5a,6,12a)]-
4-(dimetilamino)-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-octahidro-
3,6,10,12,12a-pentahidroxi-6-metil-1,11-dioxo-
2-naftacenocarboxamida. Debe tener una potencia no
menor de 900 µg de C 22 H 24 N 2 O 8 . HCl por mg y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino amarillo,
inodoro. Moderadamente higroscópico. Estable al
aire, se oscurece por exposición a la luz solar fuerte y
al aire húmedo. Pierde potencia en soluciones de pH
por debajo de 2 y se degrada rápidamente en soluciones
de hidróxidos alcalinos. Soluble en agua y en
soluciones de hidróxidos alcalinos y carbonatos; poco
soluble en alcohol; prácticamente insoluble en cloroformo
y éter.
Sustancias de referencia - Clorhidrato de Tetraciclina
SR-FA. Clorhidrato de 4-Epianhidrotetraciclina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
[NOTA: no secar la muestra.]
B - Absorción ultravioleta .
Solvente: hidróxido de sodio 0,25 N.
Concentración: 20 µg por ml.
La absortividad medida 6 minutos después
de la preparación, calculada sobre la sustancia seca, a
380 nm debe estar comprendida entre 96,0 y 104,0 %
de la del Clorhidrato de Tetraciclina SR-FA considerando
la potencia de la Sustancia de Referencia.
C - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el obtenido
con la Preparación estándar.
D - A 0,5 mg de Clorhidrato de Tetraciclina,
agregar 2 ml de ácido sulfúrico: se debe producir un
color rojo púrpura. Agregar la solución a 1 ml de
agua: el color se debe tornar amarillo.
E - Preparar una Solución muestra en metanol de
aproximadamente 1 mg por ml y proceder según se
indica en 500. Identificación de tetraciclinas.
F - Una solución de Clorhidrato de Tetraciclina
debe responder a los ensayos para Cloruro .
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre 240 y 255, calculada
sobre la sustancia seca.
Solución muestra: 5 mg por ml, en ácido clorhídrico
0,1 N.
Determinación del pH
Entre 1,8 y 2,8, determinado sobre una solución de
aproximadamente 10 mg por ml.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,005 %.
Cristalinidad
Colocar partículas de Clorhidrato de Tetraciclina
en aceite mineral, sobre un portaobjetos de vidrio.
Examinar la mezcla empleando un microscopio óptico
con luz polarizada: las partículas presentan birrefringencia
y posiciones de extinción cuando se gira la
platina del microscopio.
Pérdida por secado
Secar aproximadamente 100 mg de Clorhidrato de
Tetraciclina exactamente pesados en un pesafiltro
provisto de tapa con perforación capilar, al vacío y a
una presión que no exceda los 5 mm Hg, a 60 ºC
durante 3 horas: no debe perder más de 2,0 % de su
peso.
Límite de 4-Epianhidrotetraciclina
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Diluyente y
Aptitud del sistema proceder según se indica en Valoración.
Solución estándar - Proceder según se indica en
Solución estándar en Límite de
4-Epianhidrotetraciclina en Tetraciclina.
Procedimiento - Proceder según se indica en Procedimiento
en Límite de 4-Epianhidrotetraciclina en
Tetraciclina.
Ensayos de esterilidad
Cuando en el rótulo se indique que el Clorhidrato
de Tetraciclina es estéril, debe cumplir con los requisitos
según se indica en Método de filtración por
membrana, empleando Solución D en lugar de Solución
A.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
Cuando en el rótulo se indique que el Clorhidrato