VOLUMEN I

SULFAMERAZINA
H 2 N
O
S
O
N
H
N
CH 3
C 11 H 12 N 4 O 2 S PM:264,3 127-79-7
Definición - Sulfamerazina es el 4-Amino-
N-(4-metil-2-pirimidinil)bencenosulfonamida.
Debe contener no menos de 99,0 por ciento y no
más de 101,0 por ciento de C 11 H 12 N 4 O 2 S, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Cristales o polvo cristalino
blanco, blanco amarillento o blanco rosado.
Moderadamente soluble en acetona; poco soluble en
alcohol; muy poco soluble en agua y cloruro de
metileno. Se disuelve en soluciones de hidróxidos
alcalinos y ácidos minerales diluidos. Funde
aproximadamente a 235 °C, con descomposición.
Sustancia de referencia - Sulfamerazina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra B se debe corresponder en tamaño, intensidad
y valor de R f con la mancha obtenida en la
Solución estándar A.
Acidez
Reducir a polvo fino una porción de Sulfamerazina.
A 1,25 g del polvo agregar 40 ml de agua
libre de dióxido de carbono y calentar a 70 °C durante
5 minutos. Enfriar durante 15 minutos en un
baño de hielo y filtrar. A 20 ml del filtrado agregar
0,1 ml de azul de bromotimol (SR1). No deben
requerirse más de 0,2 ml de hidróxido de sodio
0,1 N para cambiar el color del indicador.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromato-
N
grafía) recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Dioxano, nitrometano, agua y
amoníaco diluido (50:40:5:3).
Diluyente - Metanol y amoníaco concentrado
(96:4).
Solución muestra A - Disolver 100 mg de Sulfamerazina
en 3 ml de Diluyente y diluir a 5 ml con
el mismo solvente.
Solución muestra B - Diluir 1 ml de Solución
muestra A a 10 ml con Diluyente.
Solución estándar A - Disolver 10 mg de Sulfamerazina
SR-FA en 3 ml de Diluyente y diluir a
5 ml con el mismo solvente.
Solución estándar B - Diluir 2,5 ml de Solución
muestra B a 50 ml con Diluyente.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 l de las Soluciones estándar A y B y 5 µl
de las Soluciones muestra A y B. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el frente
del solvente, secar a una temperatura entre 100 y
105 °C y examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm: a
excepción de la mancha principal en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra A,
ninguna mancha debe ser más intensa que la obtenida
con la Solución estándar B (0,5 %).
Límite de metales pesados
Método IV. Emplear 1,0 g de Sulfamerazina para
preparar la Solución muestra y preparar la Solución
estándar a partir de 2 ml de Solución estándar
de plomo (10 ppm). El límite es 0,002 %.
Pérdida por secado
Secar entre 100 y 105 °C: no debe perder más
de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Sulfamerazina
y transferir a un vaso de precipitados de
100 ml. Disolver en una mezcla de 50 ml de agua y
20 ml de ácido clorhídrico al 7,3 %. Agregar 3 g de
bromuro de potasio y enfriar en un baño de hielo.
Titular con nitrito de sodio 0,1 M (SV), agregado
lentamente y con agitación, determinando el punto
final electrométricamente. Cada ml de nitrito de
sodio 0,1 M equivale a 26,43 mg de C 11 H 12 N 4 O 2 S.