VOLUMEN I

A cada erlenmeyer agregar 6 ml de una mezcla
de acetona y agua (1:1) y agitar durante 2 ó
3 minutos, luego agregar 18 ml de una solución
bicarbonato de sodio 0,05 M y volver a agitar.
Recolectar cada solución con una jeringa de
50 ml, realizar una filtración por medio de un
cabezal de filtración con membrana de celulosa
regenerada de 13 mm de diámetro y 0,45 m de
porosidad.
Determinar la absorbancia de la solución
muestra y la solución estándar a 630 nm,
empleando la solución blanco como referencia.
Calcular el porcentaje total de colorantes
subsidiarios por la fórmula siguiente:
6
M A E
A /
en la cual A M es la absorbancia de la solución
muestra y A E la absorbancia de la solución estándar.
El porcentaje total de colorantes subsidiarios no
debe ser mayor a 6 %.
Contenido de colorante total -
Titulación con TiCI 3 - Método III. Cada
mililitro de TiCl 3 0,1 N equivale a 0,03964 g de
C 37 H 34 N 2 O 9 S 3 Na 2 . Contiene no menos de 85,0 %.
Valoración espectrofotométrica -
Concentración: 0,006 mg por ml. Determinar la
absorbancia a la longitud de onda de máxima
absorción, aproximadamente a 630 nm. Contiene
no menos de 85,0 %.
AZUL PATENTE V (Cl 42051)
C 54 H 62 N 4 O 14 S 4 Ca
1.159,4
PM:
Definición - Es esencialmente la sal cálcica del
ácido disulfónico del anhídrido
m-hidroxitetracetildiamino trifenil-carbinol y
colorantes subsidiarios, junto con cloruro de sodio
y/o sulfato de sodio y/o cloruro de calcio y/o sulfato
de calcio.
Caracteres generales - Polvo homogéneo o
gránulos color azul violeta, oscuro. Expuesto a la
luz ultravioleta no presenta fluorescencia
apreciable. Poco soluble en agua.
Identificación cromatográfica - (ver
Identificación cromatográfica en Métodos
generales de análisis).
Sistema A: R f aproximadamente 0,67.
Sistema B: R aproximadamente 0,39.
f
Identificación espectrofotométrica - (ver
Identificación espectrofotométrica en Métodos
generales de análisis). Una solución de 0,005 mg
por ml en el visible presenta máximos a 412 y
638 nm y un mínimo a 455 nm; y en el ultravioleta
presenta máximos a 232 y 311 nm, un mínimo entre
254 y 269 nm y otro a 351 nm.
Pérdida por secado, cloruro y sulfato - La
suma de Pérdida por secado, Cloruro y Sulfato
(calculados como sales sódicas) no es mayor de
15 %.
Materia insoluble en agua - No más de 0,2 %.
Extracto etéreo - No más de 0,2 %.
Plomo - No más de 20 ppm
Arsénico - No más de 2 ppm.
Colorantes subsidiarios - [NOTA: proteger las
soluciones de la luz. Proceder rápidamente
empleando luz tenue o materiales de vidrio
inactínico].
Emplear una fase móvil constituida por una
mezcla de n-butanol, agua, etanol y amoníaco
(600:264:135:6).
Preparar una solución muestra que contenga
20 mg por ml y soluciones diluidas de la muestra de
0,05; 0,1 y 0,2 mg por ml correspondientes al 0,25;
0,5 y 1 % respectivamente, empleando en todos los
casos agua como solvente.
Aplicar por separado 3 l de cada una de las
soluciones sobre una placa para cromatografía en
capa delgada recubierta con celulosa para
cromatografía de 0,1 mm de espesor y desarrollar
los cromatogramas en una cámara revestida
internamente con papel de filtro y saturada durante
2horas.
PM: 1159,4 Realizar la estimación visual de las manchas
secundarias de la muestra contra las manchas de las
soluciones diluidas, sin tener en cuenta para tal fin
la primera mancha de R f inferior a la mancha
principal. Ninguna de las manchas secundarias
debe ser mayor a 0,5 % y la suma de todas ellas no
debe ser mayor a 2 %.
Contenido de colorante total -
Titulación con TiCl 3 - Método III. Cada
mililitro de TiCI 3 0,1 N equivale a 0,02898 g de
C 54 H 62 N 4 O 14 S 4 Ca. Contiene no menos de 85,0 %.
Valoración espectrofotométrica -
Concentración: 0,005 mg por ml. Determinar la
absorbancia a la longitud de onda de máxima
absorción, aproximadamente a 638 nm. Contiene
no menos de 85,0 %.
ERITROSINA (Cl 45430)
C 20 H 6 I 4 O 5 Na 2 PM:879,87
Definición - La Eritrosina es esencialmente la
sal dlsódica del ácido 2-(2,4,5,7-tetraiodo-3-oxo-
6-oxoxanten-9-il) benzoico y colorantes