VOLUMEN I

HN
ERGOMETRINA,
MALEATO DE
H CH 3
N
H
N
H
O
H CH 3
OH
.
CO 2 H
CO 2 H
C 23 H 27 N 3 O 6 PM: 441,5
Sinonimia - Ergonovina, Maleato de
Definición - Maleato de Ergometrina es Maleato
de [8(S)]-9,10-didehidro-N-(2-hidroxi-1-
metiletil)-6-metilergolinocarboxamida. Debe contener
no menos de 98,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C 23 H 27 N 3 O 6 , calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Moderadamente soluble en agua;
poco soluble en alcohol; prácticamente insoluble en
éter.
Sustancia de referencia - Maleato de Ergometrina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de vidrio, herméticamente
cerrados. En sitio frío.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra B se debe corresponder en valor de R f ,
color y tamaño a la mancha principal en el cromatograma
obtenido con la Solución estándar A.
Determinación del pH
Entre 3,6 y 4,4, determinado sobre una solución
de aproximadamente 10 mg por ml.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre 50º y 56º.
Solución muestra: 10 mg por ml.
Pérdida por secado
Secar 200 mg de Maleato de Ergometrina sobre
pentóxido de difósforo a 80 ºC durante 2 horas y a
una presión que no exceda los 20 mm Hg: no debe
perder más de 2 % de su peso.
Sustancias relacionadas
[NOTA: realizar todas las operaciones tan rápidamente
como sea posible y protegidas de la luz.
Preparar las Soluciones muestra y estándar en el
momento de su uso].
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Cloroformo, metanol y agua
(75:25:3).
Diluyente - Alcohol al 80 % v/v y amoníaco
concentrado (9:1).
Solución muestra A - Disolver 50 mg de Maleato
de Ergometrina en Diluyente y diluir a 5 ml con
el mismo solvente.
Solución muestra B - Diluir 1,0 ml de la Solución
muestra A a 10 ml con Diluyente.
Solución estándar A - Disolver 10 mg de Maleato
de Ergometrina SR-FA en Diluyente y diluir a
10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar B - Diluir 5 ml de la Solución
estándar A a 50 ml con Diluyente.
Solución estándar C - A 2 ml de la Solución
estándar B agregar 2,0 ml de Diluyente.
Revelador - Disolver 1 g de dimetilaminabenzaldehído
en 50 ml de ácido clorhídrico y agregar
50 ml de alcohol.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de las Soluciones muestra A y B y 5 µl de
las Soluciones estándar A, B y C. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Secar la placa en una corriente de aire frío.
Pulverizar sobre la placa con Revelador y secar
nuevamente en una corriente de aire templado durante
aproximadamente 2 minutos. En el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra A,
ninguna mancha, a excepción la mancha principal,
debe ser más intensa que la mancha principal en el
cromatograma obtenido con la Solución estándar B
(1,0 %); y sólo una de ellas puede ser más intensa
que la mancha principal en el cromatograma obtenido
con la Solución estándar C (0,5 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 150 mg de Maleato
de Ergometrina y disolver en 40 ml de ácido
acético anhidro. Titular con ácido perclórico
0,05 N (SV), determinando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con
un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría). Cada ml de ácido perclórico
0,05 N equivale a 22,07 mg de C 23 H 27 N 3 O 6 .