VOLUMEN I

Compendio. Tales tubos se denominan frecuentemente
tubos de Nessler.
Al hacer comparaciones visuales de la densidad
de líquidos turbios, compensar las diferencias de
color, si fuera necesario, observando la turbidez a
través de una columna de agua, cuya profundidad se
determina mediante el volumen determinado en la
especificación del reactivo. Colocar el agua en
tubos de comparación de color y sostener uno de los
tubos encima del tubo control y el otro debajo del
tubo que contiene la muestra.
Cuando aparece una expresión, como por ej., retener
el filtrado se entenderá, a menos que se indique
de otro modo, que los lavados del residuo no se
agregarán al filtrado obtenido.
ENSAYOS GENERALES
PARA REACTIVOS
Los siguientes ensayos se emplean para analizar
los reactivos y así determinar el cumplimiento de
las especificaciones de los reactivos individuales y
deben emplearse a menos que se indique de otro
modo en tales especificaciones.
INTERVALO DE EBULLICIÓN O DE
DESTILACIÓN PARA REACTIVOS
Emplear el siguiente procedimiento para determinar
el intervalo de ebullición o de destilación de
reactivos, a menos que se indique de otro modo en
las especificaciones individuales:
Aparato - Emplear un aparato similar al especificado
en . Determinación del intervalo de
destilación. Método I, excepto que el matraz de
destilación debe tener una capacidad de 250 ml, un
cuello corto y estar conectado al condensador a
través de un cabezal de destilación con juntas esmeriladas.
Procedimiento - Colocar el matraz de destilación
en posición vertical en la perforación de la
junta de asbesto y conectarlo al condensador.
Medir 100 ml del líquido que se va a ensayar en
una probeta y transferirlo al matraz de ebullición
junto con algunos trozos de material poroso. Recolectar
el destilado en la probeta. Insertar el termómetro
y calentar para destilar a una velocidad de 3 a
5 ml por minuto. Hacer un ensayo preliminar, si
fuera necesario, para determinar la velocidad de
calentamiento apropiada.
Leer el termómetro cuando hayan destilado
aproximadamente 20 gotas y posteriormente a
volúmenes de destilado de 5, 10, 40, 50, 60, 90 y
95 ml. Continuar la destilación hasta que se alcance
el punto seco.
El Intervalo de ebullición o destilación es el intervalo
entre las temperaturas a las que destilan
1 ml y 95 ml, respectivamente.
ARSÉNICO EN REACTIVOS
Para este ensayo, seleccionar reactivos que posean
un contenido bajo de arsénico, de manera que
un blanco no de lugar a manchas o produzca una
apenas perceptible.
Aparato - Preparar un generador colocando un
tapón de goma perforado en una botella de boca
ancha de aproximadamente 60 ml de capacidad.
Insertar a través de la perforación un tubo de salida
vertical con una longitud total de aproximadamente
12 cm y 1 cm de diámetro a lo largo de la parte
superior total (para aproximadamente 8 cm) y con
un angostamiento en su extremidad inferior, formando
un tubo de aproximadamente 4 cm de longitud
y aproximadamente 5 mm de diámetro. La
porción más pequeña del tubo debe extenderse
levemente por debajo del tapón. Colocar arena
lavada o una torunda de algodón purificado en la
parte superior a aproximadamente 3 cm de la parte
superior del tubo. Humedecer la arena o algodón
uniformemente con acetato de plomo (SR) y extraer
cualquier exceso de este último de las paredes del
tubo. En el extremo superior de este tubo adosar un
segundo tubo de vidrio de 12 cm de longitud, con
un diámetro interno de 2,5 a 3 mm, por medio de un
tapón de goma. Inmediatamente antes de realizar el
ensayo, colocar en este tubo una tira de papel de
bromuro mercúrico (ver Indicadores y Papeles),
engarzado con el extremo superior de la tira de
manera que permanezca, aproximadamente, a 2 cm
por encima del tapón de goma. Limpiar y secar el
tubo cada vez que se emplee.
Solución estándar de arsénico - Emplear la
Preparación estándar preparada según se indica en
. Límite de arsénico.
Solución muestra - Agregar 1 ml de ácido
sulfúrico a 5 ml de una solución de la sustancia a
ensayar (1 en 25) a menos que se indique otra cantidad.
Omitir el agregado en el caso de ácidos inorgánicos.
A menos que se indique de otro modo,
agregar 10 ml de ácido sulfuroso. Evaporar el
líquido en un vaso de precipitados, en un baño de
vapor, hasta que esté exento de ácido sulfuroso y se
haya reducido el volumen a aproximadamente 2 ml.
Diluir con agua a 5 ml para obtener la Solución
muestra. Las sustancias sometidas a tratamientos
especiales, según se indica en las especificaciones
individuales del reactivo, pueden emplearse directamente
como Solución muestra.
Mancha estándar - Transferir al generador 5 ml
de ioduro de potasio (SR), 2,0 ml de Solución
estándar de arsénico, 5 ml de cloruro de estaño
(SR) y 28 ml de agua. Agregar 1,5 g de cinc granulado
(en polvo) e insertar de inmediato el tapón que
contiene el tubo de salida. Durante el periodo de
ensayo, mantener el generador inmerso en agua a