VOLUMEN I

NITROFURANTOÍNA
SUSPENSIÓN ORAL
Definición - La Suspensión Oral de Nitrofurantoína
es una suspensión de Nitrofurantoína en un
vehículo apropiado. Debe contener no menos de
92,0 por ciento y no más de 108,0 por ciento de la
cantidad declarada de C 8 H 6 N 4 O 5 y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Nitrofurantoína
SR-FA. Impureza A de Nitrofurantoína SR-FA:
N-(aminocarbonil)-N-[([5-nitro-2-furanil]metilen)
amino]glicina.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos herméticos.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión
Transferir 10 ml de la Suspensión Oral de Nitrofurantoína
a un recipiente apropiado, agregar 15 ml
de acetona y calentar a 50 °C con agitación para
coagular los excipientes. Filtrar, evaporar hasta
sequedad, agregar 10 ml de ácido acético, calentar
hasta ebullición y filtrar en caliente. Enfriar a temperatura
ambiente, filtrar la nitrofurantoína precipitada
y secar a 105 °C durante 1 hora: el espectro de
absorción infrarroja de una dispersión del precipitado
en aceite mineral debe presentar máximos de
absorbancia a las mismas longitudes de onda que
una dispersión estándar de Nitrofurantoína SR-FA
en las mismas condiciones
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con obtenido
con la Preparación estándar.
Determinación del contenido extraíble del
envase
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación del pH
Entre 4,5 y 6,5
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
Límite de Impureza A de Nitrofurantoína
Fase móvil y Solución reguladora de fosfato
pH 7,0 - Proceder según se indica en Valoración.
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 375 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,2 ml por minuto.
Solución estándar - Disolver cuantitativamente
una cantidad exactamente pesada de Impureza A de
Nitrofurantoína SR-FA en Fase móvil para obtener
una solución de aproximadamente 125 µg por ml.
Transferir 2,0 ml de esta solución a un matraz aforado
de 100 ml, completar a volumen con Fase
móvil y mezclar.
Solución muestra - Transferir un volumen exactamente
medido de la Suspensión Oral de Nitrofurantoína
recientemente mezclada, equivalente a
5 mg de nitrofurantoína, a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con Fase móvil y
mezclar. Centrifugar y filtrar el sobrenadante.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el tiempo de retención del pico principal
debe estar comprendido entre 3 y 6 minutos y la
altura del mismo aproximadamente el 10 % de la
escala completa.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (entre 30 µl y
60 µl) de la Solución estándar y la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales: la respuesta del
pico correspondiente a impureza A de Nitrofuran
toína en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra no debe ser mayor de 5 % de la
de la respuesta del pico principal en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución estándar.
VALORACIÓN
Fase móvil y Solución reguladora de fosfato
pH 7,0 - Proceder según se indica en Valoración en
Nitrofurantoína.
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,2 ml por minuto.
Solución del estándar interno - Disolver alrededor
de 13 mg de acetanilida en Fase móvil, diluir
con el mismo solvente hasta un volumen de 200 ml
y mezclar. .
Preparación estándar - Transferir aproximadamente
25 mg de Nitrofurantoína SR-FA exactamente
medidos a un matraz aforado de 100 ml,