VOLUMEN I

Tabla 1.
Intervalo de índice
de hidrolxilo
Peso de muestra
(g)
0 a 20 10
20 a 50 5
50 a 100 3
100 a 150 2
150 a 200 1,5
200 a 250 1,25
250 a 300 1
300 a 350 0,75
Determinación del índice de iodo
A menos que se especifique de otro modo en la
monografía correspondiente, determinar el Índice
de iodo por el Método I.
Método I
Procedimiento - Transferir aproximadamente
800 mg de grasa sólida o 200 mg de aceite,
exactamente pesados, a un matraz para iodo de
250 ml. Disolver en 10 ml de cloroformo, agregar
25,0 ml de bromuro de iodo (SR), tapar
perfectamente y dejar en reposo durante 30 minutos
al abrigo de la luz, agitando ocasionalmente.
Agregar 30 ml de ioduro de potasio (SR) y 100 ml
de agua, en ese orden. Titular el iodo liberado con
tiosulfato de sodio 0,1 N (SV), agitando
vigorosamente después de cada agregado de
tiosulfato. Cuando el color del iodo se toma muy
pálido, agregar 3 ml de almidón (SR) y continuar la
titulación con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV) hasta
que el color azul desaparezca. Realizar una
determinación con un blanco (Ver Titulaciones
residuales en 780. Volumetría). La diferencia entre
los volúmenes, en ml, de tiosulfato de sodio
0,1 N (SV) consumido por la muestra y el blanco,
multiplicado por 1,269 y dividido por el peso, en g,
de la muestra, es el Índice de iodo.
[NOTA: si más de la mitad del bromuro de
yodo (SR) es absorbido por la porción de muestra
tomada, repetir la determinación, empleando una
muestra de menor tamaño.]
Método II
Solución de ioduro de potasio - Disolver 10,0 g
de ioduro de potasio en agua para obtener 100 ml.
Almacenar en envases inactínicos.
Solución indicadora de almidón - Mezclar 1 g
de almidón soluble con cantidad suficiente de agua
fría para hacer una pasta fina. Agregar esta pasta,
con agitación, a 100 ml de agua hirviendo, mezclar
y enfriar. Emplear solamente la solución clara.
Procedimiento - Fundir la muestra, si es sólida.
[NOTA: la temperatura no debe ser mayor que el
punto de fusión de la muestra en más de 10 °C.]
Filtrar a través de dos piezas de papel de filtro para
eliminar las impurezas sólidas y las trazas de
humedad. La filtración puede realizarse en una
estufa a 100 °C pero debe completarse en no más de
5 minutos ± 30 segundos. La muestra debe estar
totalmente seca. Todos los materiales de vidrio
deben estar limpios y completamente secos. Luego
de la filtración, dejar que la muestra filtrada alcance
una temperatura entre 68 y 71 ± 1 °C, antes de
pesarla. Una vez que la muestra ha alcanzado la
temperatura indicada, pesar de inmediato en un
matraz para iodo de 500 ml. Emplear los pesos y
exactitud de pesaje indicados en la Tabla 2.
[NOTA: el peso de la muestra debe ser tal que el
exceso de cloruro de iodo (SR) sea entre 50 y 60 %
de la cantidad agregada, o sea, entre 100 y 150 o de
la cantidad absorbida.] Agregar 15 ml de una
mezcla de ciclohexano y ácido acético (1:1) y agitar
hasta disolución. Agregar 25,0 ml de cloruro de
yodo (SR), tapar perfectamente el matraz y mezclar.
Dejar reposar, al abrigo de la luz, a 25 ± 5 °C, con
agitación ocasional, durante 1 hora para un índice
de iodo menor a 150 o durante 2 horas para un
índice de iodo mayor o igual a 150. Dentro de los
3 minutos después del tiempo de reacción indicado,
agregar, 20 ml de Solución de ioduro de potasio y
150 ml de agua recientemente hervida y enfriada en
ese orden y mezclar. Dentro de los siguientes
30 minutos, titular el iodo liberado con tiosulfato de
sodio 0,1 N (SV), agitando mecánicamente después
de cada agregado de tiosulfato. Cuando el color
amarillo del iodo casi haya desaparecido, agregar 1
a 2 ml de Solución indicadora de almidón y
continuar la titulación con tiosulfato de sodio
0,1 N (SV) hasta que el color azul desaparezca.
Realizar una determinación con un blanco (ver
Titulaciones residuales en 780. Volumetría). La
diferencia entre los volúmenes de tiosulfato de