VOLUMEN I

METILPREDNISOLONA,
SUCCINATO SÓDICO DE
C 26 H 33 NaO 8 PM: 496,5 2375-03-3
Definición - Succinato Sódico de Metilprednisolona
es (6,11) 21-(3-carboxi-1-oxopropoxi)-
11,17-dihidroxi-6-metilpregna-1,4-dieno-3,20-
diona, sal monosódica. Debe contener no menos de
97,0 por ciento y no más de 103,0 por ciento de
C 26 H 33 NaO 8 , calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Sólido amorfo blanco o
casi blanco. Inodoro. Higroscópico. Muy soluble
en agua y alcohol; muy poco soluble en acetona;
insoluble en cloroformo.
Sustancia de referencia - Hemisuccinato de
Metilprednisolona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
Transferir 100 mg de Succinato Sódico de Metilprednisolona
a una ampolla de decantación, disolver
en 10 ml de agua, agregar 1 ml de ácido clorhídrico
3 N y extraer de inmediato con 50 ml de cloroformo.
Filtrar el extracto clorofórmico a través
de algodón, evaporar en un baño de vapor hasta
sequedad y secar al vacío a 60 °C durante 3 horas:
el espectro de absorción infrarroja de una dispersión
en aceite mineral del residuo obtenido debe presentar
máximos sólo a las mismas longitudes de onda
que una preparación similar de Hemisuccinato de
Metilprednisolona SR-FA.
B - Absorción ultravioleta
Solvente: metanol.
Concentración: 20 µg por ml.
Las absortividades a 243 nm, calculadas sobre la
sustancia seca, no deben diferir en más de 3,0 %.
C - Debe responder al ensayo a la llama para
Sodio .
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +96° y +104°.
Solución muestra: 10 mg por ml, en alcohol.
Contenido de sodio
Pesar exactamente alrededor de 1,0 g de Succinato
Sódico de Metilprednisolona, disolver con
calentamiento suave en 75 ml de ácido acético
glacial. Agregar 20 ml de dioxano, luego agregar
1 gota de cristal violeta (SR) y titular con ácido
perclórico 0,1 N (SV) hasta punto final de color
verde azulado. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada
ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a 2,299 mg
de sodio. No debe contener menos de 4,49 % y no
más de 4,77 %, calculado sobre la sustancia seca.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 3,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Preparación estándar - Proceder según se indica
en . Valoración de esteroides, empleando
Hemisuccinato de Metilprednisolona SR-FA para
obtener una solución de aproximadamente 12,5 µg
por ml.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Succinato Sódico de Metilprednisolona
y disolver en alcohol. Diluir a 200 ml
con el mismo solvente y mezclar. Transferir 5,0 ml
de esta solución a un matraz aforado de 200 ml,
completar a volumen con alcohol y mezclar. Transferir
20,0 ml de esta solución a un erlenmeyer de
50 ml provisto de un tapón de vidrio.
Procedimiento - A cada uno de los erlenmeyer
que contengan la Preparación muestra y la Preparación
estándar y a un erlenmeyer que contenga
20,0 ml de alcohol, que será empleado como blanco,
agregar 2,0 ml de una solución preparada disolviendo
50 mg de azul de tetrazolio en 10 ml de
alcohol y mezclar. Luego agregar a cada erlenmeyer
4,0 ml de una mezcla de alcohol e hidróxido de
tetrametilamonio (SR) (9:1). Mezclar, dejar reposar
en la oscuridad durante 90 minutos, agregar 1,0 ml
de ácido acético glacial, mezclar y proceder según
se indica en el Procedimiento en . Valoración
de esteroides, comenzando donde dice: “Determinar
las absorbancias...”. Calcular la cantidad en
mg de C 26 H 33 NaO 8 en la porción de Succinato
Sódico de Metilprednisolona en ensayo, por la
fórmula siguiente:
8,37C(A M /A E )
en la cual C es la concentración de Hemisuccinato
de Metilprednisolona SR-FA en la Preparación
estándar y A M y A E son las absorbancias de las