VOLUMEN I

porción de Cloruro de Alcuronio en ensayo: no
debe contener más de 1 %.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
5,0 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,2 ml por minuto.
Fase móvil - Mezclar 200 ml de metanol,
400 ml de acetonitrilo y 400 ml de una solución de
fosfato monobásico de potasio 0,1 M. Disolver
2,18 g de lauril sulfato de sodio en la mezcla y
ajustar a pH 5,4 con ácido fosfórico al 10 %. Hacer
los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en
100. Cromatografía).
Diluyente - Mezclar 100 ml de metanol, 200 ml
de acetonitrilo y 200 ml de fosfato monobásico de
potasio 0,1 M. Disolver 1,09 g de lauril sulfato de
sodio en la mezcla y ajustar a pH 8 con hidróxido
de sodio al 10 %.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 200 mg de Cloruro de Alcuronio a un matraz
aforado de 100 ml, disolver y completar a volumen
con Diluyente.
Solución estándar A - Diluir 0,5 ml de la Solución
muestra en Diluyente y diluir a 100 con el
mismo solvente.
Solución estándar B - Diluir 4 ml de la Solución
estándar A a 10 ml con Diluyente.
Solución estándar C - Diluir 1 ml de la Solución
estándar A a 10 ml con Diluyente.
Solución estándar D - Agregar 5 mg de Bromuro
de N-Alilestricnina SR-FA a 5 ml de la Solución
muestra y diluir a 100 ml con Diluyente.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar B y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
ajustar la sensibilidad del sistema de
modo tal que la altura del pico de cloruro de alcuronio
sea al menos el 10 % de la escala completa del
registrador. Cromatografiar 10 µl de la Solución
estándar D y registrar las respuestas de los picos
según se indica en Procedimiento: el ensayo no es
válido a menos que la resolución R entre cloruro de
alcuronio y bromuro de N-alilestricnina sea al menos
4,0.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Solución muestra, la Solución estándar
A y la Solución estándar C. Cromatografiar la
Solución muestra durante al menos dos veces el
tiempo de retención correspondiente al cloruro de
alcuronio: la respuesta de ningún pico, a excepción
del pico principal, en el cromatograma obtenido a
partir de la Solución muestra no debe ser mayor que
la respuesta del pico principal en el cromatograma
obtenido con la Solución estándar A (0,5 %) y no
más de uno de dichos picos debe tener una respuesta
mayor que la del pico principal en el cromatograma
obtenido con la Solución estándar B (0,2 %);
la suma de las respuestas de todos los picos, a excepción
del pico principal, no debe ser mayor que
dos veces la respuesta del pico principal en el cromatograma
obtenido con la Solución estándar A
(1,0 %). Descartar cualquier pico con una respuesta
menor que la del pico principal en el cromatograma
obtenido con la Solución estándar C (0,05 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Cloruro
de Alcuronio, disolver en 70 ml de anhídrido
acético por agitación durante 1 minuto. Titular con
ácido perclórico 0,1 N, empleando 0,1 ml de cristal
violeta (SR) como indicador hasta que el color
cambie de violeta-azulado a azul-verdoso. Cada ml
de ácido perclórico 0,1 N equivale a 36,9 mg de
C 44 H 50 Cl 2 N 4 O 2 .