VOLUMEN I

H 3 C
NEOSTIGMINA,
METILSULFATO DE
CH 3 CH 3CH3
+
-
N O
N CH 3 SO 4
CH 3
O
C 13 H 22 N 2 O 6 S PM: 334,4 51-60-5
Definición - Metilsulfato de Neostigmina es
Metil sulfato de 3-[[(dimetilamino)carbonil]oxi]-
N,N,N-trimetilbencenamonio. Debe contener no
menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C 13 H 22 N 2 O 6 S, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o cristales incoloros, higroscópicos. Muy soluble
en agua; fácilmente soluble en alcohol; prácticamente
insoluble en éter.
Sustancia de referencia - Metilsulfato de Neostigmina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Transferir aproximadamente 1 mg de Metilsulfato
de Neostigmina a una cápsula de porcelana,
agregar 2 ml de agua y 0,5 ml de solución de
hidróxido de sodio 2 en 5 y evaporar en un baño de
vapor hasta sequedad. Transferir el residuo a un
tubo de ensayo y calentar rápidamente a 250 °C en
un baño apropiado. Continuar a esa temperatura
durante aproximadamente 30 segundos. Enfriar,
disolver el residuo en 0,5 ml de agua, enfriar en
agua helada y agregar 1 ml de ácido diazobencenosulfónico
(SR): se debe producir color rojo cereza.
C - [Precaución - Realizar este ensayo bajo
campana]. Mezclar aproximadamente 20 mg de
Metilsulfato de Neostigmina con 500 mg de carbonato
de sodio y calentar la mezcla hasta fusión en
un crisol. Calentar a ebullición la masa fundida con
10 ml de agua hasta que se desintegre y filtrar.
Agregar algunas gotas de bromo (SR) al filtrado,
calentar a ebullición, acidificar con ácido clorhídrico
y expulsar el bromo en exceso calentando a
ebullición: la solución resultante debe responder a
los ensayos para Sulfato .
Determinación del punto de fusión
Entre 144 y 149 °C, determinado luego de secar
a 105 °C durante 3 horas.
Pérdida por secado
Secar aproximadamente 300 mg de Metilsulfato
de Neostigmina exactamente pesados a 105 °C
durante 3 horas: no debe perder más de 1,0 % de su
peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de cloruro
A 10 ml de una solución de Metilsulfato de Neostigmina
1 en 50, agregar 1 ml de ácido nítrico 2 N
y 1 ml de nitrato de plata (SR): no se debe producir
opalescencia de inmediato.
Límite de sulfato
A 10 ml de una solución de Metilsulfato de Neostigmina
1 en 50, agregar 1 ml de ácido clorhídrico
3 N y 1 ml de cloruro de bario (SR): no se debe
producir turbidez de inmediato.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Metilsulfato
de Neostigmina y disolver en 150 ml de
agua. Agregar 100 ml de hidróxido de sodio al
8,5 % p/v y destilar. Recolectar el residuo sobre
40 ml de ácido bórico al 4 % p/v hasta obtener un
volumen total de aproximadamente 250 ml. Titular
con ácido clorhídrico 0,1 N (SV), empleando como
indicador 0,25 ml de una solución preparada disolviendo
100 mg de rojo de metilo y 50 mg de azul de
metileno en 100 ml de alcohol [NOTA: la zona de
viraje de este indicador es de pH 5,2 a 5,6 y el cambio
de color es de rojo-violeta a verde]. Realizar
una determinación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias (ver 780. Volumetría). Cada
ml de ácido clorhídrico 0,1 N equivale a 33,44 mg
de C 13 H 22 N 2 O 6 S.