VOLUMEN I

CLOROQUINA,
SULFATO DE
Cl
N
. H 2 SO 4 . H 2 O
NH
N CH 3
H CH 3
CH 3
C 18 H 28 ClN 3 O 4 S.H 2 O PM: 436,0
Definición - Sulfato de Cloroquina es Sulfato
de N 4 -(7-cloro-4-quinolinil)-N 1 , N 1 -dietil-1,4-pen
tanodiamina. Debe contener no menos de 98,5 por
ciento y no más de 101,0 por ciento de
C 18 H 28 ClN 3 O 4 S.H 2 O, calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Funde aproximadamente a 208 °C.
Fácilmente soluble en agua y metanol; muy poco
soluble en alcohol; prácticamente insoluble en éter.
Sustancia de referencia - Sulfato de Cloroquina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos herméticos.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . Disolver por
separado, 0,1 g de Sulfato de Cloroquina y 0,1 g de
Sulfato de Cloroquina SR-FA en 10 ml de agua.
Agregar a cada uno 2 ml de hidróxido de sodio al
8,5 % p/v y extraer con dos porciones de 20 ml de
cloroformo. Combinar las fases clorofórmicas,
lavar con agua y secar sobre sulfato de sodio anhidro,
evaporar hasta sequedad y disolver los residuos
por separado en 2 ml de cloroformo.
B - Absorción ultravioleta . Disolver
0,1 g de Sulfato de Cloroquina en agua y diluir a
100 ml con el mismo solvente. Diluir 1 ml de esta
solución a 100 ml con agua y examinar entre 210 y
370 nm: esta solución debe presentar máximos de
absorción a 220, 235, 256, 329 y 342 nm. Las absortividades
específicas en estos máximos deben
estar comprendidas entre 730 y 810; entre 430 y
470; entre 370 y 410; entre 400 y 440 y entre 430 y
470, respectivamente.
C - Debe responder a los ensayos para Sulfato
.
Determinación del punto de fusión
Entre 206 y 209 °C.
Solución muestra: disolver 25 mg de Sulfato de
Cloroquina en 20 ml de agua y agregar 8 ml de
ácido pícrico (SR1). Lavar el precipitado con agua,
alcohol y finalmente con éter.
Determinación del pH
Entre 4,0 y 5,0; determinado sobre una solución
preparada disolviendo 2,0 g de Sulfato de Cloroquina
en 25 ml de agua libre de dióxido de carbono.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Cloroformo, ciclohexano y dietilamina
(50:40:10).
Solución muestra - Disolver 500 mg de Sulfato
de Cloroquina en agua y diluir a 10 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar A - Diluir 1 ml de la Solución
muestra a 100 ml con agua.
Solución estándar B - Diluir 5 ml de la Solución
estándar A a 10 ml con agua.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la Solución muestra y 2 µl de las Soluciones
estándar A y B. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente,
dejar secar al aire y examinar bajo luz ultravioleta
a 254 nm: a excepción de la mancha principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra, ninguna mancha debe ser mayor en
tamaño o intensidad que la mancha obtenida con la
Solución estándar A (1 %); y no más de una mancha
debe ser más intensa que la obtenida con la
Solución estándar B (0,5 %).
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. Entre 3,0 y
5,0 %; determinado sobre 500 mg de Sulfato de
Cloroquina.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
Método IV. Disolver 2 g de Sulfato de Cloroquina
en 10 ml de agua. Agregar 5 ml de amoníaco
concentrado y agitar con 40 ml de éter. Filtrar la
fase acuosa y neutralizar el filtrado con ácido acético
glacial. Calentar en un baño de agua para eliminar
el éter, dejar enfriar y diluir a 20 ml con agua:
12 ml de esta solución no deben contener más de