VOLUMEN I

CELULOSA,
ACETOFTALATO DE
9004-38-0
Definición - Acetoftalato de Celulosa es el
producto de la reacción de acetato de celulosa y
anhídrido ftálico. Debe contener no menos de
21,5 por ciento ni más de 26,0 por ciento de grupos
acetilo (C 2 H 3 O) y no menos de 30,0 por ciento ni
más de 36,0 por ciento de grupos
ftalil(o-carboxibenzoil) (C 8 H 5 O 3 ) calculados sobre
la sustancia anhidra y libre de ácidos. Acetoftalato
de Celulosa debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o
escamas incoloras, que fluye fácilmente.
Higroscópico. Fácilmente soluble en acetona;
soluble en dietilenglicol; prácticamente insoluble en
agua, etanol y cloruro de metileno. Se disuelve en
soluciones de álcalis diluidas.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja . Proceder según se
indica en Identificación por medio de espectros de
referencia.
Determinación de la viscosidad
Pesar exactamente una porción de Acetoftalato
de Celulosa, equivalente a 15 g de Acetoftalato de
Celulosa anhidra y disolver en 85 g de una mezcla
de acetona anhidra y agua (249:1, en peso): la
viscosidad aparente, determinada a 25,0 0,2 °C
debe estar comprendida entre 45 y 90 centipoises.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
5,0 %, empleando una mezcla de alcohol absoluto y
cloruro de metileno (3:2) como solvente, en lugar
de metanol.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %, determinado a 600 50 °C.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,001 %.
Impurezas orgánicas volátiles
Método II.
Límite de ácidos libres
Pesar exactamente alrededor de 3,0 g de
Acetoftalato de Celulosa, transferir a un erlenmeyer
con tapón de vidrio, agregar 100 ml de metanol
diluido (1 en 2), tapar y agitar durante 2 horas.
Filtrar y lavar el erlenmeyer y el filtro con dos
porciones de 10 ml de metanol diluido (1 en 2),
agregando los lavados al filtrado. Titular con
hidróxido de sodio 0,1 N (SV), empleando
fenoltaleína (SR) como indicador. Realizar una
determinación con un blanco empleando 120 ml de
metanol al 50 % y hacer las correcciones necesarias
(ver 780. Volumetría). Calcular el porcentaje de
ácido libre en la porción de Acetoftalato de
Celulosa en ensayo, por la fórmula siguiente:
0,8306V/P
en la cual V es el volumen corregido, en ml de
hidróxido de sodio 0,1 N consumido y P es el peso
en g de Acetoftalato de Celulosa en ensayo, sobre la
sustancia anhidra: no debe contener más de 3,0 %
como ácido ftálico.
Contenido de ftalilo
Pesar exactamente alrededor de 1 g de
Acetoftalato de Celulosa, transferir a un erlenmeyer
y agregar 50 ml de una mezcla de alcohol y acetona
(3:2). Agregar una gota de fenolftaleína (SR) y
titular con hidróxido de sodio 0,1 N (SV). Realizar
una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver 780. Volumetría).
Calcular el porcentaje de ftalilo, sobre la sustancia
libre de ácidos, en la porción de Acetoftalato de
Celulosa en ensayo, por la fórmula siguiente:
100[(1,491V/P) – 1,795B]/(100 – B)
en la cual V es el volumen corregido, en ml de
hidróxido de sodio 0,1 N consumido, P es el peso
en g de Acetoftalato de Celulosa en ensayo, sobre la
sustancia anhidra y B es el porcentaje de ácido
determinado en Límite de ácidos libres.
Contenido de acetilo
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de
Acetoftalato de Celulosa, transferir a un erlenmeyer
con tapón de vidrio y agregar 25,0 ml de hidróxido
de sodio 0,1 N (SV). Conectar el erlenmeyer a un
refrigerante y calentar a reflujo durante 30 minutos.
Enfriar, agregar 5 gotas de fenolftaleína (SR) y
titular con ácido clorhídrico 0,1 N (SV). Realizar
una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver 780. Volumetría).
Calcular el contenido de ácidos libres y
combinados, como acetilo, en la porción de
Acetoftalato de Celulosa en ensayo, por la fórmula
siguiente:
0,4305(V/P)
en la cual V es el volumen corregido, en ml de
hidróxido de sodio 0,1 N consumido y P es el peso
en g de Acetoftalato de Celulosa en ensayo, sobre la
sustancia anhidra.