VOLUMEN I

Alcohol
bencílico
Tabla. Parámetros operativos sugeridos para el cromatógrafo de gases
Fase estacionaria y soporte
Polietilenglicol al 5 % (peso
molecular entre 15.000 y 20.000)
sobre soporte de tierra silícea
calcinada y lavada con ácido.
Clorobutanol Polietilenglicol al 5 % (peso
molecular entre 15.000 y 20.000)
sobre soporte de tierra silícea
calcinada y lavada con ácido.
Fenol Polietilenglicol al 5 % (peso
molecular entre 15.000 y 20.000)
sobre soporte de tierra silícea
calcinada y lavada con ácido.
Parabenos
Dimetilpolisiloxano al 5 % sobre
soporte de tierra silícea calcinada y
lavada con ácido.
Dimensiones de la Caudal Temperatura de
columna
(mlmin) la columna (°C)
1,8 m 3mm 50 140
1,8 m 2mm 20 110
1,2 m 3mm 50 145
1,8 m 2mm 20 150
Alcohol bencílico
Solución del estándar interno - Transferir
aproximadamente 380 mg de fenol a un matraz
aforado de 200 ml. Disolver en 10 ml de metanol,
completar con agua a volumen y mezclar.
Preparación estándar - Transferir
aproximadamente 180 mg de alcohol bencílico,
exactamente pesados, a un matraz aforado de
100 ml. Disolver en 20,0 ml de metanol,
completar a volumen con Solución del estándar
interno y mezclar.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales
(aproximadamente 5 l) de la Preparación
estándar y la Preparación muestra, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de los picos
para el alcohol bencílico y el fenol en el
cromatograma de la Preparación estándar,
designándolas P 1 y P 2 , respectivamente. Del
mismo modo, determinar los valores
correspondientes p 1 y p 2 , para la Preparación
muestra. Calcular el contenido de alcohol
O), en mg por ml, en la muestra,
por la fórmula siguiente:
bencílico (C 7 H 8
100C
/ V p
/ p P
P
1 2 2
/
en la cual C es la concentración, en mg por ml, de
alcohol bencílico en la Preparación estándar y V
es el volumen de muestra, en ml, empleado para
preparar 100 ml de la Preparación muestra.
Clorobutanol
[NOTA: mantener el inyector a 180 °C y el
detector a 220 °C].
1
Solución del estándar interno - Transferir
aproximadamente 140 mg de benzaldehído a un
matraz aforado de 100 ml, agregar 10 ml de
metanol y agitar hasta disolución. Completar con
agua a volumen y mezclar.
Preparación estándar - Transferir
aproximadamente 125 mg de clorobutanol,
exactamente pesados, a un matraz aforado de
25 ml. Agregar 2 ml de metanol, agitar hasta
disolución, completar con agua a volumen y
mezclar. Transferir 5,0 ml de esta solución y
5,0 ml de Solución del estándar interno a un
matraz aforado de 25 ml y mezclar. La solución
así obtenida tiene una concentración conocida de
aproximadamente 2,5 mg de clorobutanol por ml.
Preparación muestra - Diluir, si fuera
necesario, un volumen exactamente medido de la
muestra, cuantitativamente con metanol, hasta
obtener una solución que contenga no más de
5,0 mg de clorobutanol por ml. Combinar 3,0 ml
de esta solución con 3,0 ml de Solución del
estándar interno y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar, registrar
los cromatogramas y medir las respuestas de los
picos según se indica en Procedimiento: la
resolución, R, entre los picos del benzaldehído y
el clorobutanol no es menor de 2,0; los tiempos de
retención relativos son aproximadamente 0,8 para
el benzaldehído y 1,0 para el clorobutanol y la
desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no es mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales
(aproximadamente 1 µl) de la Preparación
estándar y la Preparación muestra, registrar los